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16套国标消解法助你完美消解处理土壤样品

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2020.10.20

环境治理一直是重中之重的问题,而土壤染污是其中之一,土壤污染物一般分为无机污染物和有机污染物两大类。无机污染物主要包括酸、碱、重金属,盐类、放射性元素铯、锶的化合物、含砷、硒、氟的化合物等。有机污染物主要包括有机农药、酚类、氰化物、石油、合成洗涤剂、3,4-苯并芘以及由城市污水、污泥及厩肥带来的有害微生物等。对土壤的研究即离不开对土壤样品进行预处理,从而测定分析土壤重金属微量元素。

土壤消解16种国标方法诠释


为什么要对土壤进行前处理呢?


由于大多数分析方法如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等分析,均要求把分析的样品进行去杂然后转成透明无色或者程淡黄色的溶液才可以直接进行上机检测。除少数仪器,如X射线荧光光谱仪、中子活法,火花源质谱可直接对固体样品进行无损测定。因此土壤样品需要进行前处理,是根据选择的分析设备而定,每一种前处理方法各有各的特点优势,结合不同的元素分析仪可以灵活应用使得实验事半功倍。

 

土壤进行前处理消解前需要满足这五大要求

 

1、称取的固体样品应该是按规定的要求加工的(如粉碎、分样等),是均匀有代表性的。

 

2、样品中需要测定的被测元素应该完全溶入溶液中(样品是否全溶可根据需要来定)。设定一个合理、环节少、易于掌握、适用于处理大量样品的化学处理方法。

 

3、在应用化学方法处理时,根据需要可将被测元素进行富集、分离;分离的目的是将干扰被测元素测定的基体和其他元素予以分离以提高测定准确度。必须考虑的前提是被测元素必须富集完全,不能有损失,而分离的组分。不必分离十分干净。

 

4、整个处理过程中应避免样品的污染,包括固体样品的制备(碎样,过筛、分样)、实验室环境、试剂(水)质量、器皿等。

 

5、有时需要考虑分析试液中总固体溶解量(总盐),过高的总固体溶解量将造成基体效应干扰、谱线干扰和背景干扰。一般来讲,对于试样中溶解性总固体含量在10mg/ml(1%)左右的试液,在不长时间进行分析时,是不会堵塞进样系统的。在常规分析工作中,分析试液的溶解性总固体含量希望越低越好,一般控制在 1mg/ml(0.1%)左右,在测定元素灵敏度满足的情况下,有时控制在0.5mg/ml(0.05%)左右以下。因此,无机元素分析的样品前处理尽可能情况下采用酸分解而不采用碱融,稀释倍数在 1000 倍左右。

 

土壤样品前处理的常用设备

 

全自动石墨消解仪-解放人力操作的自动设备,通过程序控制,全自动进行加酸、摇均、加热消解、定容,一套消解方法,自动完成样品预处理工作,大大提高工作效率。72孔大通量设计,满足多样品量,多样品类别的用户。

全自动石墨消解仪

全自动石墨消解仪

 

智能石墨消解仪-继电热板后的智能系统首次上线的产品,通过程序多段控制温度加热样品;高纯石墨包裹式加热,可多方位让样品受热,加热更加均匀,温度稳定性高;分体控制,可用平板电脑远程程序控制,避免酸雾及热源伤害;整机外围无金属部件,加强防腐功能,延长使用寿命。

智能石墨消解仪

智能石墨消解仪

 

陶瓷电热板-是一款新型的陶瓷材质电热板,加热快速均匀,具有超大加热台面,满足多个样品同时加热、消解、赶酸;陶瓷材质面板比金属面板更耐腐蚀,而且清洁更容易,有着一抹即净,不会生锈 的称号;分体控制打破传统一体式控制方式,操作人员在控制时可远离加热体,免受热源及酸雾的伤害;自动温度警示功能,更人性化的警示在50度高温以上就会提示,避免人员触碰被烫伤。

实验电热板

实验室电热板

 

根据用户不同的需要及样品量的处理情况,选择一款合适的消解设备非常的关键,相当于一个智能助手一样帮助您快速完成前处理消解。还可以不同设备之间进行搭配使用,让实验无缝隙完成消解。下面分享16种使用不同设备进行土壤样品进行消解的方法,提供的方法仅供参考不做商业使用,方法主要通过收集分享方式与用户及专业人员交流。

 

16种国标土壤消解方法

 

消解方法1

 

HJ/T1660.5g土样置于四氟乙烯消解管中,插入智能石墨消解仪的消解孔中,然后几滴水润湿后,加入10ml HCl,控制器设定低温(80-100℃)加热蒸发剩约5ml 时,加入 15ml浓硝酸,继续加热(100-120℃)至粘稠,再加入10ml 氢氟酸继续加热,( 120℃)并适时摇动消解管。最后加入5ml高氯酸,并加热至白烟冒尽(130℃ ),分解物呈白色或淡黄色粘稠物。冷却后用稀酸溶液( 10%硝酸)冲洗消解管内壁及消解管盖,温热溶解残渣,冷却后定容至50ml

 

方法适用于测试土壤中的铜、铅、锌、铬、镉、砷等。

 

消解方法2

 

GB/T17141-199717138-19970.3g土样置于 50ml四氟乙烯坩埚中,少量水润湿后加入10ml浓盐酸,低温加热(80-100℃)蒸发至约剩 3ml时,取下稍冷;然后加入5ml硝酸、4ml氢氟酸、 2ml 高氯酸,加盖陶瓷电热板加热(120℃1h左右,然后开盖继续加热飞硅(常摇动坩埚)。当加热至浓厚白烟出来时,加盖,除去有机物。当白烟散尽内容物变粘稠时,取下稍冷,用少量水冲洗坩埚内壁,加入 1ml1+1)盐酸溶液温热溶解残渣。转移至25ml容量瓶定容待测。

 

方法适用于GFAA法测土壤中铅、镉。也适用于FAA法测试土壤中铜、锌。

 

消解方法3

 

GB/T17140-1997)如最后一步改用(1+5)硝酸溶液1ml溶解残债,则可转移至 100ml分液漏斗中,加水约50ml,摇匀。再加入2mol/L KI 溶液2.0ml2ml10%的抗坏血酸溶液,摇匀。然后准确加入5.0ml MIBK,振摇1-2min,静置分层,有机相待测。

 

方法适用于FAA法测土壤中铅、镉。

 

如加入KI出现沉淀,证明高氯酸未驱除干净。大量沉淀会导致测试结果偏低,建议用NaI代替KI

 

消解方法4

 

方法适用于FAA法测土壤中总铬。

 

GB/T17137-1997)取0.2g土样与四氟乙烯坩埚中,少量水润湿后,加入(1+1)硫酸 5ml,浓硝酸10ml,加盖在陶瓷电热板加热(120℃ 1h 左右,开盖继续加热;待分解物粘稠后,加入5ml氢氟酸中温除硅,经常摇动坩埚。加热至三氧化硫白烟后,加盖继续加热30min,然后取下坩埚稍冷后,用少量水冲洗干过内壁和盖子,再加热是白烟散尽并蒸至内容物呈不流动态。取下坩埚稍冷,加入 1+1盐酸3ml温热溶解残渣,转移至50ml容量瓶中,加入 5ml10% 的氯化铵溶液后定容。

 

消解方法5

 

方法适用于CVAA法测土壤中总汞。注意器皿清洗和全程序空白样品检查。如试样有机质较多,可预先用5ml硝酸回流40min

 

GB/T17136-1997)取1g土样于150ml锥形瓶中,少量水润湿样品后,加入( 1+1)硫酸-硝酸混酸8ml,待反应停止后,加入蒸馏水 10ml 2%的高锰酸钾溶液10ml,瓶口插一漏斗,陶瓷电热板加热(80-100℃ 45min,然后取下冷去。分解过程中如紫色褪去,应随时补加高锰酸钾溶液,保证体系中高锰酸钾过量。临测定前摇动中加入20%的盐酸羟胺溶液,使紫色刚好褪去及容器壁上的二氧化锰全部褪色。

 

消解方法6

 

方法适用于土壤中镉、钴、铜、铬、锰、镍、铅、锌、钒、砷、钼、锑共12种元素的ICP-MS法测定。

 

HJ803-2016)取0.1g土样置于四氟乙烯密闭消解罐中,加入6ml王水,微波消解 47min;消解结束后静置冷却,慢速滤纸过滤,纯水定容至50ml

 

消解方法7

 

方法适用于土壤中镉、钴、铜、铬、锰、镍、铅、锌、钒、砷、钼、锑共12种元素的ICP-MS法测定。

 

HJ803-2016)取0.1g土样置于100ml锥形瓶中,加入 6ml王水,放上玻璃漏斗陶瓷电热板微沸2h;消解结束后静置冷却,慢速滤纸过滤,纯水定容至50ml

 

消解方法8

 

方法适用于土壤中铊、铍、锰、铜、铅、锌、镉、铬、镍、钴、钒共11种元素的测定。

 

HJ832-2017)取0.25-0.5g土样置于四氟乙烯消解罐中,依次加入6ml硝酸、 3ml盐酸、2ml氢氟酸,使样品和消解液充分混匀,按程序微波消解48分钟;消解结束后静置冷却, 1%硝酸定容至25ml

 

消解方法9

 

方法适用于土壤中砷、铋、汞、锑、硒共5种元素的测定。

 

HJ832-2017)取0.25-0.5g土样置于消解罐中,依次加入2ml硝酸、 6ml盐酸,使样品和消解液充分混匀,按程序微波消解35分钟;消解结束后静置冷却,实验用水定容至25ml

 

消解方法10

 

方法适用于土壤中汞、砷、硒、铋、锑的AFS法测定。

 

HJ680-2013)取0.1-0.5g土样与250ml三角瓶中,加入 6ml盐酸、2ml硝酸,混匀样品;按程序微波消解45分钟,冷却定容 50ml

 

消解方法11

 

方法适用于土壤中总铬的ICP-AES法测定。

 

HJ491-2009)取0.2-0.5g土样置于四氟乙烯坩埚中,加2滴蒸馏水润湿样品后,加入 10ml盐酸,低温加热至3ml,稍冷;然后加入5ml硝酸、 5ml 氢氟酸、3ml高氯酸,加盖后陶瓷电热板中温加热1h,然后开盖控温150℃ 飞硅;消解完全后,加热3ml盐酸溶解残渣后,转移到50ml容量瓶中,加入5ml 氯化铵溶液,用水定容待测。

 

消解方法12

 

方法适用于土壤中总铬的测定。

 

HJ491-2009)取0.2土样置于微波消解罐中,加2滴蒸馏水润湿样品后,加入 6ml硝酸、2ml氢氟酸,按照升温程序消解30min;冷却后转移到 50ml 四氟乙烯坩埚中,加入2ml高氯酸,控制温度150℃飞硅;冷却后加入3ml 硝酸溶解残渣后,转移到50ml容量瓶中,加入5ml氯化铵溶液,用水定容待测。

 

消解方法13

 

方法适用于土壤中除汞以外的GFAAICP-MS全元素分析。

 

EPAmethod3050B)取1g样品置于四氟乙烯坩埚中,加入10mL 1:1的硝酸,加热样品至95±5℃,不沸腾蒸馏10-15分钟,让样品冷却,加入 5mL浓硝酸,重新盖上盖子回流加热30分钟。如果有棕色的烟生成,表明样品被HNO3 氧化,重复这一步骤 (每次加入5mL浓硝酸),直到样品不再有棕色的烟产生,表明样品已完全同硝酸反应。将溶液不沸腾蒸发至大约 5mL,或在95±5℃不沸腾加热两小时。样品溶液须始终覆盖容器的底部。然后使样品冷却,加入2mL 水和 3mL30%的双氧水,重新放到热源上,加盖加热让它与过氧化氢反应。(此步骤须注意,不要让样品由于大量的气泡冒出造成样品的损失,加热直到不再有大量气泡产生,然后将容器冷却。冷却 5 分钟后,再缓慢加入10mL30%的双氧水。(此步骤须注意,不要让样品由于大量的气泡冒出造成样品的损失)。继续加入 30%的双氧水,每次为1mL,同时加盖加热,直到样品中只有细微气泡或大致外观不发生变化。继续加热,直到溶液体积减小至大约5mL ,或在95±5℃下不沸腾蒸馏2小时。冷却,滤去固形物,定容至100mL

 

加入的双氧水总体积不应超过10mL

 

消解方法14

 

方法适用于土壤中除汞以外的FLAAICP-AES全元素分析。

 

EPAmethod3050B)取1g土样,加入2.5mL浓硝酸和 10mL浓盐酸加盖蒸馏15分钟,冷却后,将消解液通过定量滤纸过滤,收集滤液至100mL 的容量瓶中。先用不超过 5mL热盐酸(约95℃)冲洗漏斗中的滤纸,接着用20mL 试剂水(约95℃ )冲洗。将洗液收集至同一容量瓶中。从漏斗中取出滤纸和残渣,放回到容器中。加入5mL浓硝酸,将容器放回到热源上,加热至95±5℃ 直到滤纸被消解。将残渣再次过滤,并将滤液收集至同一 100mL的容量瓶中。让滤液冷却,然后稀释至体积。如果容量瓶底部有沉淀生成,加入浓HCl使沉淀溶解, HCl的体积最大不超过 10mL。沉淀溶解之后,用试剂水将溶液稀释至100ml待测。

 

在冷却初级或次级滤液时,溶解度受温度影响很大的高浓度金属盐可能会形成沉淀。如果冷却时容量瓶内有沉淀生成,不要将溶液稀释至体积。

 

消解方法15

 

方法适用于含硅质较多、基体较复杂的土壤中重金属的分析。如不对消解液赶酸,应加大标准曲线稀释液的酸度,尽量使标准曲线的基体与消解液匹配。

 

EPAmethod3052)取0.5土样置于微波消解罐中,加入3ml的去离子水, 9ml浓硝酸和3ml氢氟酸和3ml盐酸,密闭后, 5min 升温到180℃,在180℃保温10min ,然后冷却。转移到 50ml容量瓶中定容待测。如测试仪器无耐氢氟酸系统,可加入硼酸来保护石英矩管。

 

消解方法16

 

方法适用于普通土壤、底泥中重金属的分析。可不对消解液赶酸,应加大标准曲线稀释液的酸度,尽量使标准曲线的基体与消解液匹配。

 

EPAmethod3051/3051A)取0.5土样置于微波消解罐中,加入10ml浓硝酸(或者 12ml逆王水),密闭后,5.5min升温到175℃,在 175℃ 保温10min,然后冷却。转移到50ml容量瓶中定容待测。

 

土壤前处理消解方法合理选择

 

评价处理方法的选择是否合理,一般应遵循以下准则:

 

所选方法应能最有效地除去测定的干扰组分,否则即使方法简单、快速也不宜采用;

 

待测组分的回收率要足够高;

 

操作简便、省时;

 

尽可能避免使用昂贵的试剂和仪器、以保持成本低廉。对于一些新型高效、简便可靠而自动化程度又很高的样品预处理技术,尽管所需仪器的价格较为昂贵,但因其效率和效益显著,必要的投资还是值得的;

 

对生态环境和人体健康不产生影响,即所选预处理方法少用或不用污染环境或影响人体健康的试剂。对于必须使用的试剂,定要设法做到能循环使用,或使其危害降至最低限度。

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