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72孔位全自动石墨消解仪对土壤和沉积物中铜锌镍铬的应用

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2021.10.13
受到经济发展的推动作用,人们的生活质量也在快速提高,但是生活垃圾和生产垃圾的增加严重的影响了生态环境。其中就包括土壤污染问题,人们的生活生产产生的一些垃圾,使得土壤中的重金属物质越来越多,特别是铜、锌、镍、汞等金属,容易在土壤中积累,极有可能通过农作物进入人类食物链。这些重金属物质都严重的影响着人们的生命健康。所以保护土壤环境,防止土壤被污染是人们首要任务。

国内有关土壤中铜、锌、镍、铬全量测定的国标方法有《土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》、《土壤质量镍的测定﹑火焰原子吸收分光光度法》、《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》,标准中的消解方法有电热板消解法和微波消解法,但电热板消解法耗酸量大,消解时间长;微波消解法后还需要进行赶酸。而石墨消解法相比前两者操作简便,格丹纳全自动石墨 消解仪作为无机样品前处理设备,采用湿法消解原理,可将复杂的实验步骤程序化,具有加热面积大,可同时加热多个样品(目前有72孔位和36孔位),效率高,控温精确,加热时间自由设置等优点,近年来主要用于食品、生物样品、污水处理、土壤环保、农产品检测等行业。

本文采用石墨消解法,采用盐酸–硝酸–氢氟酸–高氯酸体系消解土壤和沉积物,火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中的铜、锌、镍和铬。

法测定土壤和沉积物


1.实验部分

1.1试剂
乙炔气:含量不低于99.5%,;
标准储备溶液:环境保护部标准样品研究所,参数见表1;

表1标准储备液参数


土壤、沉积物标准样品:编号分别为GSS-12(GBW 07426)、GSS-23(GBW 07452);
盐酸、硝酸、氢氟酸;
高氯酸:优级纯;氯化铵:优级纯;实验用水为二次去离子水。

1.2仪器
全自动石墨消解仪G8(格丹纳)
火焰原子吸收光谱仪
铜空心阴极灯﹑锌空心阴极灯、镍空心阴极灯、铬空心阴极灯;

1.3样品处理
称取0.2 g(精确至0.1 mg)样品置于聚四氟消解管中,用少量水润湿,加入5 mL盐酸,于100 ℃下消解60 min,再加入5 mL硝酸、5 mL氢氟酸和1mL高氯酸,加盖,于120℃下消解180 min,开盖,再于160℃下消解120 min,最后温度提高至180℃赶酸,当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,待消解管壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈不流动状态的液珠状。用1%硝酸温热溶解可溶性残渣,转移至25 mL容量瓶中,并定容至标线,摇匀。测定铬消解液转移、定容按照标准方法定容体积为25 mL。全自动石墨消解仪G8

全自动石墨消解仪


1.4火焰原子吸收光谱仪分别对铜、锌、镍、铬系列标准工作溶液进行测定。

2.结果与讨论

2.1精密度试验
分别选取风干、研磨过150 u m筛的土壤和沉积物实际样品各6份,按1.2方法进行处理,在仪器工作条件下进行测定,测定结果见表2。由表2可知,测定结果的相对标准偏差为1.8%~3.4%,表明该方法具有良好的精密度。

表2 精密度试验结果


2.2准确度试验
分别选取GSS-12土壤标准样品和 GSS-23沉积物标准样品各6份,按本实验方法进行测定,结果见表3。由表3可知,标准样品中各元素测定结果均在标准值可接受范围内,表明该方法具有较高的准确度。

表3准确度试验结果


2.3加标回收试验
按方法分别对土壤和沉积物实际样品进行处理并进行加标回收试验,结果见表4。由表4可知,土壤和沉积物实际样品的加标回收率为92.0%~105%,表明该方法可满足日常分析的质量控制要求。

表4 加标回收试验结果


结语

采用格丹纳全自动石墨消解仪消解土壤和沉积物样品,用火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、镍、铬的含量,方法操作简便,消解液用量少,适用于土壤和沉积物样品中重金属元素的分析。

全自动石墨消解仪设定好消解程序,一键启动,自动实现加酸、消解、赶酸、摇匀、定容和酸雾排放等全过程,解放实验人员的双手。可配套于原子吸收、原子荧光、ICP、ICP-MS、极谱仪等分析仪器的样品前处理,广泛应用于环境监测、食品农产品检验、消费品质量控制、科学研究、疾病预防控制等。


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