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方案来了!实验电热板消解测定工作环境中粉尘游离二氧化硅

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2020.11.13
工作场所中形成的粉尘通常叫生产性粉尘,它能免长时间浮游在空气中,染污环境作业、损害实验人员的身心健康,引起职业病危害的因素,甚至包括尘肺在内的多种疾病。因此测定粉尘中的游离二氧化硅研究对人体健康有非常重要的意义。

根据GBZ/T192.4—2007工作场所空气中粉尘测定第4部分:游离二氧化硅含量,使用实验电热板进行前处理消解,研究粉法中二氧化硅含量。根据测得的粉尘中游离二氧化硅的含量,判断该粉尘致尘肺的能力。粉尘中游离二氧化硅的含量愈高,其致尘肺能力愈强,尘肺发病时间愈短,病情愈严重。

操作部分


实验原理:粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到245℃~250℃的焦磷酸中,游离二氧化硅几乎不溶,而实现分离。然后称量分离出的游离二氧化硅,计算其在粉尘中的百分含量。

一、仪器设备

1、 可调温实验电热板
2、恒温干燥箱;
3、分析天平,感量为0.1mg;
4、采样器;
5、高温电炉。

二、试剂

焦磷酸、HF酸,40%、硝酸铵、盐酸溶液,0.1mol/L(实验用试剂为分析纯)。

三、消解操作

步骤一:准确称取0.1000g~0.2000g(G)粉尘样品于25ml锥形瓶中,加入15ml焦磷酸及数毫克硝酸铵(去除硫化矿物),搅拌使样品全部湿润。将锥形瓶放在 可调温实验电热板上,迅速加热到245℃~250℃,温度计插入锥形瓶中,用玻璃棒不断搅拌,保持5min。

粉尘游离二氧化硅测定

实验电热板消解职业卫生中空气粉尘测定游离二氧化硅

步骤二:取下锥形瓶,在室温下冷却至40℃~50℃,加50℃~80℃的蒸馏水至约40ml~45ml,一边加蒸馏水一边搅拌均匀。将锥形瓶中内容物小心转移入烧杯,并用热蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒和锥形瓶,洗液倒入烧杯中,加蒸馏水约至150ml~200ml。取慢速定量滤纸折叠成漏斗状,放于漏斗并用蒸馏水湿润。将烧杯放在电炉上煮沸内容物,稍静置,待混悬物略沉降,趁热过滤,滤液不超过滤纸的2/3处。过滤后,用0.1mol盐酸洗涤烧杯,并移入漏斗中,将滤纸上的沉渣冲洗3~5次,再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止(用pH试纸试验)。如用铂坩埚时,要洗至无磷酸根反应后再洗3次。上述过程应在当天完成。

步骤三:若粉尘样品含有煤、其他碳素及有机物,应放在瓷坩埚或铂坩埚中,在800℃~900℃高温电炉下灰化30min以上,使碳及有机物完全灰化。取出冷却后,将残渣用焦磷酸洗入锥形瓶中。若含有硫化矿物(如黄铁矿、黄铜矿、辉铜矿等),应加数毫克结晶硝酸铵于锥形瓶中。再按照步骤一方法加焦磷酸及数毫克硝酸铵加热处理。

气粉尘游离二氧化硅灰化

气粉尘游离二氧化硅灰化

注意事项:

1、温度的控制小于245℃,焦磷酸与硅酸盐不能充分反应;
2、度的控制大于250℃,焦磷酸易形成胶状物,不易过滤;
3、搅拌时使用玻璃棒,不可用温度计;
4、戴上手套,避免烫伤。

四、计算

粉尘中游离二氧化硅含量按下面公式计算:
SiO2(w)=(m2-m1)/m×100

式中:
SiO2(w)-----游离二氧化硅含量,%;
m1-----坩埚质量,g;
m2-----坩埚加沉渣质量,g;
m-----粉尘样品质量,g。

五、焦磷酸难溶物质的处理

若粉尘中含有焦磷酸难溶的物质时,如碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等,需用HF酸在铂坩埚中处理。方法如下:将带有沉渣的滤纸放入铂坩埚内,如步骤三灼烧至恒量(m2),然后加入数滴9mol/L硫酸溶液,使沉渣全部湿润。在通风柜内加入5ml~10ml40%HF酸,稍加热,使沉渣中游离二氧化硅溶解,继续加热至不冒白烟为止(要防止沸腾)。再于900℃下灼烧,称至恒量(m3)。

HF酸处理后游离二氧化硅含量按式计算:
SiO2(w)=(m2-m3)/m×100

式中:
SiO2(w)-----游离二氧化硅含量,%;
m2-----HF酸处理前坩埚加沉渣(游离二氧化硅+焦磷酸难溶的物质)质量,g;
m3-----HF酸处理后坩埚加沉渣(焦磷酸难溶的物质)质量,g;
m-----粉尘样品质量,g。

六、总结

实验中采用陶瓷实验电热板预处理粉尘,测定粉尘中游离二氧化硅的含量,判断该粉尘致尘肺的能力。粉尘中游离二氧化硅的含量愈高,其致尘肺能力愈强,尘肺发病时间愈短,病情愈严重。实验满足要求,适合于职业卫生部门、矿石加热厂、面粉加工厂等领域。


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