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钢中氮含量测定最佳方法——火花直读光谱仪

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2020.11.23
优质品种钢的冶炼已将氮含量作为必检项目,利用直读光谱法代替热导熔融法测定钢中氮,将大幅缩短检验周期,降低检验成本,更加适合炼钢转炉前快速分析需要。文章用直读光谱仪进行了钢中氮的检测实验,通过对分析条件、控制标样准备、试样处理、仪器标准化分析操作等逐一分析,找到最佳分析条件和试样处理要求。有针对性抽取实际生产中25个不同氮含量范围的钢种进行钢中氮含量的检测,可以看出,光谱仪与氮氧仪测定结果(均值)差值,符合国标重现性要求,光谱仪测定钢中氮含量完全可行,测定结果准确性、精确性满足实际生产需要。

钢中氮主要以氮化物形式存在,当钢中氮含量超过—定限度并且在加热升温时会出现“兰脆”现象,钢的塑性、韧性下降,脆性增加。目前,大多数优质品种钢的冶炼已不再仅仅满足于常规元素的分析,而把氮含量也作为一个必须检验的项目。

钢中氮测定


常规钢中氮的检验,一般采氮氧仪的热导熔融法。但此方法存在检验周期长、成本高和样品加工困难等问题。利用直读光谱法测定钢中氮,将大幅缩短检验周期.降低检验成本,更加适合炼钢转炉前快速分析需要。本文用直读光谱仪逬行钢中氮的检测实验,找到了光谱分析氮的最佳条件和试样处理要求,在实际生产中得到有效应用。

实验部分


实验仪器:直读光谱仪,透镜材质为氟化镁;氮氧仪。样品加工设备为自动铣样机。

实验方法:炼钢生产提供的检验试样由自动铣样机磨制,加工好的试样为:无气孔、针眼、夹渣和较大裂纹。试样分析面不能用手触摸,不能接触其他的脂类物质。

分析条件


氩气压力
样品在氩气气氛中激发时,氩气的压力会影响光谱分析碳的分析结果。直读光谱仪的氩气系统气流量由程序设定,气源压力要求保证0.3MPa即可。

控制标样准备
检验室没有合适的光谱氮控制标样,通过自制硫印铸坯,制成高低氮含量两块控制标样,采用氮氧仪进行控制标样定值(默认氮氧仪定值为标准值),其测定结果如表1.

表1,自制控制标样定值(质量分数,%)

自制控制标样定值(质量分数,%)

通过表1可以看出,两块控制标样的直读光谱仪与氮氧仪测定结果均匀稳定,均间分別相差1.6X10和1X10,符合国家标准。结合测定结果分别将控制标样值定为41X10和21X10,自制光谱氮控制标样准确有效。

准确度试验

应用直读光谱仪和氮氧仪分别对试样氮含量进行检测,测定结果见表2.从表2实验数据可看出,光谱仪测定值与氮氧仪测定值基本一致。

表2试样氮含量检测数据(质量分数,%)

试样氮含量检测数据(质量分数,%)


结论


1.用直读光谱仪测定钢中氮含量,测量误差符合国家标准。

2.采用火花发射光谱分析时,火花平台清理要及时,要求气路和试样平台密闭无泄露。


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