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ICP-OES等离子光谱法同时测定土壤中微量铬铅镍铜锌

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2021.03.31
土壤污染严重、农产品质量告急,已是不争的事实;土壤重金属污染问题近来引起公众广泛关注,中国正面临全面会诊土壤重金属污染现状,绘制土壤重金属的“人类污染图”。土壤中微量重金属铬、铅、镍、铜和锌的常用的检测方法为比色法、原子吸收分光光度法等,分析方法步骤繁琐,效率低耗时长,只能单元素分别测定,而且容易受到基体干扰的影响。电感耦合等离子体一原子发射光谱法具有高灵敏度、高精密度以及工作线性范围宽等特点,并可针对不同的样品、不同的元素选择最佳的分析谱线,从而获得最佳的分析结果,其应用范围日益广泛,可以进行多元素同时检测的优点。本文讨论采用不同前处理方法消解样品,用等离子光谱法测定土壤中的铬、铅、镍、铜和锌的含量,研究总结了等离子光谱法测定重金属铬、铅、镍、铜和锌的含量的分析方法,该方法具有简单、分析速度快、含量范围宽、准确度高、精密度高、重现性好、一次性称样、污染小、成本低、能同时测定多种元素等特点。

土壤微元素测定


材料与方法


仪器

ICP-OES等离子体发射光谱仪 GREEN

ICP-OES等离子体发射光谱仪 GREEN


智能石墨消解仪(DS-360-25H,格丹纳)

智能石墨消解仪DS-360-25H


试剂
盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸均采用优级纯
实验用水为二次纯化水



实验方法

土壤样品经混酸消解,破坏土壤的矿物晶体,使试样中的镍、铜、铬、铅和锌离子形式进人试液中,将试液直接喷入等离子体火焰中,用于电感耦合等离子体-原子发射光谱法直接测定土壤样品中的镍、铜、铬、铅和锌。

王水熔样
称取经风干、研磨过100目筛的土壤样品0.5000g于消解管中,加人15mL盐酸,5mL硝酸,然后放于智能石墨消解仪(DS-360-25H,格丹纳)上260"C 加热消解,样品消解至近干,加入(50%)盐酸5mL,继续加热溶解盐类,冷却,用二次纯化水洗入消解管,并定容至刻度,摇匀,待测。同时按同样方法做试剂空白。

混酸熔样【硝酸:高氯酸:氢氟酸(4:1:0.5)】
称取经风干、研磨过100目筛的土壤样品0.5000g于消解管中,加人20mL硝酸:高氯酸(4:1)混酸,然后放于智能石墨消解仪(DS-360-25H,格丹纳)上260C加热消解,溶液消解至一半时,加入2mL氢氟酸继续加热消解,直至高氯酸白烟尽,样品消化近干,加人(50%)盐酸5mL,放于智能石墨消解仪上加热溶解盐类,取下冷却,移至25mL容量瓶中,用二次纯化水稀释至刻度,摇匀,静置后待测。同时按同样方法做试剂空白。


样品消解体系及消解量的选择


消解试剂体系的选择对土壤预处理的结果影响很大。不同的消解体系及消解方法所得结果不尽相同。本实验采用王水溶样、混酸[硝酸:高氯酸:氢氟酸(4:1:0.5) ]溶样两种消解体系,根据消解土壤的结果进行初步比较,再选择最终消解土壤的消解液。对比表1中两种消解体系的消解情况,发现王水体系不能完全消解样品;而混酸体系能将样品完全消解。根据消解结果的外观及表1测定结果可知,氢氟酸是必需的,因为氢氟酸是唯一能分解SiO2和硅酸盐的酸类,能得到清亮的土壤消解液。因此,选定混酸体系为最终消解土壤的消解液。

样品消解量选择:根据本实验,样品称量大于0.50g,消解不完全;称量太少会影响微量元素分析结果。故本实验选择样品消解量为0.25~0.5g.

表一


样品测定结果及精密度实验


本文对土壤样品进行10次分析测定,计算平均结果及相对标准偏差,结果如表2。

表二


由表2可知,采用电感耦合等离子光谱法,按照本实验所选择的混酸溶样[硝酸:高氯酸:氢氟酸(4: 1:0.5)]前处理方法及工作条件测定土壤样品中的镍、铜、铬、铅和锌元素含量,具有良好的精密度。


方法的回收率试验


选用土壤样品,加标准溶液,对各元素回收率进行测定,结果见表3。由表3可知,采用电感耦合等离子光谱法测定土壤样品各元素回收率为97. 3% ~103. 8%。

表三


方法的准确度


为了评估方法的准确度,采用本方法对国家一级土壤成分分析标准物质(GBW07424,GBW07429)进行测定,测定结果见表5,由表5结果表明,测定值与标准值--致。

表四


结论


本文建立了混酸溶样[硝酸:高氯酸:氢氟酸(4:1:0.5)]前处理方法及工作条件测定土壤样品中的镍、铜、铬、铅和锌元素含量的分析方法,探讨了溶样方法以及基体效应的影响。该方法具有样品处理程序简单快速、含量范围宽、准确度高、精密度高、重现性好、一次性称样、污染小、成本低、能同时测定多种元素等特点。


ICP-OES等离子体发射光谱仪 GREEN

采用垂直同步双观测(DSOI)技术的 ICP-OES等离子体发射光谱仪全新革命性的垂直同步双观测(DSOI)技术,使传统的径向等离子体观测仪器的灵敏度提高了数倍。
新推出的GigE读出系统,能够在不到100毫秒的时间内收集、传输光谱及数据,从而加快分析速度,缩短了样品切换的时间,使单位时间内的样品分析数量大大增加。

GREEN的推出得益于公司40年的仪器研发制造及服务经验,集多年电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES、ICP-AES及ICP等离子体)技术之大成。


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