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检测最全!石墨消解仪消解海绵钯中18 种金属元素方法

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2020.11.11
海绵钯呈灰色海绵状,能抵抗酸、碱,难于腐蚀,但能溶于王水中,溶于热温的盐酸、硝酸和浓硫酸。耐高温,热电性能好,并且有良好的可塑性,能压延成丝。因钯具有独特的物理化学性能,它可以用于珠宝饰物、电气仪表、钟表合金及化学工业等,也可用作催化剂、气体吸收剂等。

石墨消解仪消解海绵钯中18 种金属元素方法

石墨消解仪消解海绵钯中18 种金属元素方法

根据现有国家标准规定,影响海绵钯品级的杂质元素包括Mg、Al、Si、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ru、Rh、Pt、Ag、Sn、Ir、Au、Pb和Bi共18种,故准确测定海绵钯中这18种元素具有重要意义。本文在采用 石墨消解仪对样品海绵钯的消解,通过ICP—MS测定海绵钯中8种杂质元素含量的操作方法与大家分享。

实验部分


1、仪器设备

电感耦合等离子体质谱仪、 石墨消解仪、超纯水机。

2、试剂

Si、Mg、Al、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ag、Pb、Bi、Ru、Rh、Pt、Ir、Sn、Au单元素标准溶液:1000μg/mL;Sc、Tb、Y混合内标储备液:20pμg/mL。

3、石墨消解方法

将样品用玛瑙研钵磨碎,使样品粒度不大于0.082mm。准确称取0.1000g样品于5OmL样品管中,加10mL体积分数为50%的王水,放上盖子,冷溶5min后,置于石墨消解仪上,运行设定程序进行消解,消解结束后,取下冷却10min,用水定容到50mL,摇匀备用。随同做空白试验。

实验选择的石墨消解仪以及配套的50mL聚四氟乙稀材质的样品管溶解样品,称样、消解、定容、测定均在同一样品管中进行,降低了样品在转移过程中带来的损失和污染的风险。实验选择同一海绵钯样品在25℃、50℃、120℃3个消解温度下进行试验,结果表明,在25℃消解时,2h后肉眼可见少量细微难溶物,各元素的测定结果比120℃消解20min的结果偏低10~30,这说明此时样品溶解未完全;在50℃消解时,2h后样品溶液澄清,各元素的测定结果与120℃消解20min的结果基本一致;在120℃消解时,20min后样品溶液澄清,呈棕黄色,这说明溶液消解完全。实验最终选择消解程序为:斜坡升温7min至120℃,并在120℃保持20min。

4、加标回收及精密度试验

选取海绵钯样品,按选定实验条件和操作步骤进行11次平行测定,并加入适量待测元素的标准溶液进行加标回收和精密度试验,结果如下表所示。

石墨消解仪消解海绵钯加标回收测定结果

石墨消解仪消解海绵钯加标回收结果

5、结论

石墨消解仪对海绵钯的消解测定结果相当好,无线远程控制消解,确保人员安全性,智能化程序设定消解,36孔可以进行批量样品处理,大大提高工作效率,加热、消解、赶酸一体化无需转移。加热石墨块具有良好导热效果、均匀性高,包裹式的加热让样品消解彻底。


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