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决定仪德电热板消解土壤成败的六大细节

返回列表 来源: 发布日期: 2020.06.27

仪德电热板对土壤的消解往往成败都在于细节没有处理到位,人力操作的繁琐出现的误差等因素。根据国家标准对土壤测定的要求,采用仪德实验电热板加热消解法对土壤试样进行了前处理,经过反复多次的试验,在土壤消解过程中为大家提供六大常见细节处理。

决定仪德电热板消解土壤成败的六大细节

细节一:加水湿润土壤

国标中提到,称取土壤样品于坩埚中,加入适量的水进行湿润,再加酸。这样可以避免加酸时将土壤冲起,又可避免加酸后没有均匀湿润的样品在加热不均时发生爆沸。由于标准中没的提到加入的水量是多少,因此需要根据土壤样品的量进行适当的湿润,切不可多加,否则过多的水会直接把加入的酸试剂稀释,会倒置消解效果受到影响,并且延长了土壤前处理的时间。

细节二:时间与温度的控制

国标没有规定土壤的消解时间,视消解情况而定,但是最后驱赶高氯酸白烟的时间一定要充分,当白色烟雾减少,即接近快干的时候,坩埚内应该是透明的,可以流动的膏状物,整个消解过程不能出现干烧现象。

国标中也没有指明消解温度,实验证明,刚开始加热时,一般将电热板的温度控制在120℃左右,不宜太高,当加入氢氟酸后,加热时间会更长,还需要最后驱赶高氯酸,温度应适当调高,调到了220℃-250℃,消解效果较好。

细节三:不可盲目的加酸

土壤消解中对酸的加入不是盲目的,需要有先后顺序进行加入。按照国标方法先加盐酸,蒸至3mL左右时,再依次加入硝酸、氢氟酸和高氯酸进行了实验。又用另一种方法即先加入盐酸,紧接着加入硝酸,或是两者按一定比例混合后一次加入,加热一段时间后,再加氢氟酸和高氯酸,因为硝酸和高氯酸同时加,会降低两酸的消解作用。实验中因为硝酸赶酸不完全而加入高氯酸产生大量的黄色烟雾,所以,应该在硝酸加入消解大约10-20分钟后,硝酸烟雾挥发完后,再加入高氯酸能更好的进行赶酸。

细节四:加酸量的多少

按照国标,在一个消解过程结束后,视消解情况,可以补加前面的加酸过程,继续消解。经过反复实验发现,如果坩埚内有黑色物,可以补加高氯酸,如果呈石灰渣样,说明含盐量高,可以补加盐酸和硝酸,如果土壤取样量大,土壤本色沉淀物多,说明除硅的效果不好,应补加氢氟酸。消解过程中,要控制加酸量,并非加酸越多,效果越好,酸加多了,试剂误差就会增大,消解时间也会加长。

细节五:飞硅处理

在消解过程中,液面下降到可以摇动时,每30min摇动一次,这样飞硅效果较好。在每次摇动时,拿掉坩埚盖时,一定要将盖上凝结的酸液流入坩埚内,这样,既可以防止试样损失,有能避免酸液滴落在电热板上,损坏电热板。

细节六:酸雾(气)排放

在整个土壤消解过程中,使用多种强酸,用量较大,因此整个消解过程要在通风柜内进行。HT电热板具有远程控制方式可有效避免人员受到酸雾的伤害,操作过程中还应戴上防毒口罩和眼镜,注意安全,小心操作。

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