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快速电热板消解-ICP-OES法测定氮化铝中杂质元素铁钙硅含量

返回列表 来源: 广州仪德 发布日期: 2021.03.05
AlN是原子晶体,属类金刚石氮化物,最高可稳定到2200℃。室温强度高,且强度随温度的升高下降较慢。导热性好,热膨胀系数小,是良好的耐热冲击材料。抗熔融金属侵蚀的能力强,是熔铸纯铁、铝或铝合金理想的坩埚材料。氮化铝还是电绝缘体,介电性能良好,用作电器元件也很有希望。而且AlN晶体是直接宽带隙半导体,被广泛用于制作紫外LEDs、蓝光一紫外固态LDs、激光器、紫外探测器和高温、高频、高功率电子器件等。在AlN晶格中掺入过渡金属元素使其呈现出铁磁性是科学工作者研究的一个很重要的方向。由于AlN具有很强的晶体场,过渡金属掺入AlN晶格以后会受晶体场的影响,产生不同的化合态和能级,从而产生光致发光现象。本文用ICP-OES法对AlN晶体中钙、铁、硅元素的含量进行了分析,并做相应的回收率实验,取得了较满意的结果。

1.仪器及工作条件

电子分析天平,实验电热板(HT-300/格丹纳),电感耦合等离子体发射光谱仪,马弗炉,高压反应釜消解罐,离心沉淀器。


2.试剂和材料
2.1硝酸(ρ=1.42g/mL);
2.2Al标准溶液:10000ug/mL;
2.3超纯水18.2MΩ;
2.4Fe、Si、Ca、Y标准储备液:1000ug/mL;

2.5氢氧化钠溶液:质量体积百分比20%,100g氢氧化钠溶于500mL水中。


3.分析谱线
推荐分析谱线

表格


4.分析步骤
称取4份0.5000g样品(精确至0.1mg)至高压反应釜消解罐中,平行两份(编号3号和4号),加标回收样品(编号5号和6号),空白1号和2号;
分别加入5mL预热至60℃左右的20%NaOH溶液,待反应平静后,盖上盖,装入不锈钢保护套中拧紧;
在恒温220℃马弗炉中消解1小时;取出冷却后拧开盖子,在实验电热板中蒸至近干,约2mL,用5mL硝酸和少量水分清洗消解罐,出现白色结晶物,再加入5mL硝酸于220℃电热板消解15min,蒸至体积小于20mL;
冷却后,转移100mL塑料容量瓶,分几次清洗消解罐,用水定容至刻度。
各取20mL试样于离心沉淀器中分离10min(3000r/min),取上清液于Plasma2000中检测。

实验电热板


5.标准溶液制备

5.1按下表分别量取标液于100mL容量瓶中,定容。

表格


5.2按下表分别量取母液于100mL容量瓶中,加入20%氢氧化钠5mL加入10mL硝酸,定容。

表格


6.仪器操作
6.1开机
6.2点火
6.3分析
6.4关机

7.实验结果与数据
7.1标准曲线数据(ug/mL)

表格


7.2样品数据(%)

表格


7.3加标回收率(5号6号样品加入5.1中0.5mL混合标液)(%)

表格


7.4数据分析与结果讨论
所测氮化铝实验数据中钙含量203ug/mL,硅30ug/mL,铁8ug/mL,与客户提供的参考数据接近(200ug/mL,硅25ug/mL,铁10ug/mL);
从标准曲线数据可知,第四和第五个点的线性较差,原因是客户取样枪误差较大,取5mL时偏差约50mg(约1%);
从加标回收率数据可知,铁和钙的数据均在范围内,硅的干扰较大,可能是实验稀释和转移过程中,引入了杂质,造成回收率偏高。

文中选择了格丹纳实验电热板HT-300作为实验消解步骤中的重要设备,其可通过超长控制线操控消解过程,让实验人员远离酸雾,安全又便于操作;而且经得起时间的蹉跎,使用寿命更超十年,性价比超值!

格丹纳海报


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