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全自动消解仪为葡萄酒中重金属分析提供消解处理

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2020.09.11
葡萄酒是以葡萄为原料酿造的一种果酒。其酒精度高于啤酒而低于白酒。营养丰富,保健作用明显。有人认为,葡萄酒是最健康最卫生的饮料之一。它能调整新陈代谢的性能,促进血液循环,防止胆固醇增加。还具有利尿、激发肝功能和防止衰老的功效。也是医治心脏病的辅助剂,可预防坏血病、贫血、脚气病、消化不良和眼角膜炎等疾病。常饮葡葡酒患心脏病率减少,血脂和血管硬化降低。

但是葡萄酒中金属元素含量超过安全标准时,就会影响葡萄酒的感官风味,比如锰会影响葡萄酒的发酵过程;铜会影响酒体的稳定性,加快葡萄酒氧化,使酒体产生浑浊和沉淀,影响酒的色泽和口感;铁能形成絮状物。另外,葡萄种植过程中使用含铅的农药以及酿造设备表面保护不当,会造成葡萄酒中的铅含量超标,饮用后对人体造成危害。

本文章实验中采用全自动石墨 消解仪消解葡萄酒中的Pb、Fe、Cu、Mn元素,为葡萄酒检测提供宝贵经验。

实验操作部分

1、材料、试剂及仪器
样品:葡萄酒
试剂:硝酸(HNO3),UP级
仪器设备: 全自动石墨消解仪

2、样品前处理
葡萄酒重金属消解

准确吸取5mL试样于玻璃消解管中,将消解管置于全自动石墨消解仪上,加热蒸发乙醇浓缩至1~2mL,加5mL硝酸,继续在石墨消解仪上以120℃消解,消化液呈透明,略带黄色,冷却,将消化液转移至25mL容量瓶中,并用少量水多次洗涤消解管,合并洗涤液于容量瓶中,定容至刻度,混匀备用。同时以5mL纯水代替试样做试剂空白试验。

3、前处理方法的确定
葡萄酒中含有大量的乙醇,基体干扰测定的准确性,并且乙醇引入矩管后导致矩焰不稳定,因此需要先恒温浓缩样品,再进行消解。葡萄酒基体复杂,含有大量有机物,直接稀释法消解不完全。全自动石墨消解仪可以一次完成恒温浓缩、加酸消解的过程,操作简单、快速、大批量消解。

4、前处理方法的优化
选择硝酸作为测定介质,并对测定介质的浓度、全自动石墨消解温度和浓缩体积等方面进行方法优化。

对测定介质的浓度在5%~50%范围优化,随着酸度降低,回收率降低,消解不完全,酸度增加,谱线强度显著降低,因此本法最终选择20%硝酸作为测定介质的浓度。对石墨消解温度进行优化,温度过低,反应不彻底,需要回流消解,反应时间过长,温度过高,反应剧烈,会有暴沸溢出的可能性,经过反复试验观察,最终选取120℃作为最佳浓缩和消解温度。然后对葡萄酒恒温浓缩至0.5~3mL之间进行测定,浓度变化不大。

5、消解测定结果
利用全自动石墨消解仪进行三次重复性消解葡萄酒中的铅、铁、铜、锰,分析测定精密度及回收率,实验结果见表3,以取样量5mL,定容至25mL计。

全自动石墨消解后精密度及回收率表

实验结果得出从葡萄酒加标回收率均在90%~106%之间。结果表明,所有样品的铅、锰、铁含量都符合要求,此方法适用于实验的研究。

6、结论
随着科技的发展,样品的前处理和检测方面呈现出微量化、自动化、无毒化、快速化的趋势。利用全自动石墨消解仪进行前处理,可以实现仪器自动操作消解,大大解放人力,安全、自动。DS-72全自动石墨消解仪具有72孔的消解能力,一次性可进行72个样品批量处理,双温双模式可以多样式样品消解操作,蓝牙远程控制实验过程,避免酸雾对人员的伤害。

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