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全自动消解仪对圆白菜的消解测定砷、铅、镉元素

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2020.09.14
当今社会发展速度特别的快,经济发展越是快速,相对的环境污染也严峻起来,特别是重金属污染问题日益严峻,我国蔬菜重金属污染也是个难题。不同地区蔬菜重金属的程度及富集差异也不尽相同,因此国家出台了相应对策与颁发标准对蔬菜重金属的严格控制。

文中使用 全自动石墨消解仪对蔬菜中的圆白菜进行消解分析,测定As、Cd、Pb三大重金属元素的含量影响,为蔬果领域前处理消解自动化提供服务与便捷。下面做一个简单实验分享操作过程与全自动消解的探讨。

实验部分

1、实验前准备仪器
仪器: DS-72全自动石墨消解仪、质谱仪。

2、实验试剂与标样
标准样品:GBW10014(圆白菜);
试剂:65%硝酸:分析级,30%过氧化氢:分析纯AR。
整个实验过程中所用到的器皿、消解罐等均在1+1硝酸中浸泡过夜,并用纯水冲洗3次烘干后使用。

3、样品制备与全自动石墨消解方法
制备
圆白菜样品先用自来水清洗,然后用纯水(实验室一级)清洗3次,晾干表面水后,用碎样器碎样后取样。

全自动石墨消解方法

DS-72全自动消解仪消解圆白菜


称取圆白菜样品称取3—5g试样(干基质量约0.8g)于聚四氟乙烯消解管中,然后将消解管插入全自动石墨消解孔中,加入6mL浓硝酸盖上盖子放置过夜。次日升温至120℃消解1h左右,取下冷却加入1mLH2O2,然后升温至140℃消解,消解过程中根据试样的消解状态,适当补加H2O2,每次约0.5mL,直到样品清澈即可认为消解完全。然后升温至160℃赶酸,直到消解罐中液体含量只有1~2mL,冷却,定容于25mL比色管中,摇匀,待测。同时做空白试样。以上步骤通过全自动消解仪电脑终端程序上设置(或者直接调消解方法),然后点击启动,自动完成所有繁琐的消解流程。

4、消解仪准确度测定
采用全自动石墨消解仪消解完后,在优化的测试条件下对每份试样溶液平行测定2次,取2次测定的平均值作为测试结果,并与标准物质的含量进行比较(见表:全自动石墨消解圆白菜后测定结果)。从测试结果可以看出圆白菜标准物质As、Cd、Pb的含量均在隹直的范围内。说明全自动化消解仪对蔬菜的消解方式效果很好。

全自动石墨消解圆白菜后测定结果


5、消解仪精密度测定
选取了2个未知含量的圆白菜样品进行全流程加标回收试验,测定结果见表(圆白菜加标回收率测定结果),加标回收率均在90%~11O%,基本满足测试准确度要求,实验室研究可以采用此方法。

圆白菜加标回收率测定结果


6、实验总结
(1)全自动石墨消解仪全程自动化消解样品:自动添加试剂、自动振荡、自动摇匀、自动赶酸加热、自动定容,自动化程度相当高,大大解放实验人员手工操作,避免了繁琐流程出现的误差。

(2)全自动消解仪在常温常压环境进行消解、避免了微波所存在的高温高压中带来的爆罐现象,安全、自动;远程的控制与自动排酸雾系统,实验人员远离了酸气的危害,健康实验。

(3)全自动消解对植物、农产品的消解都能满足高要求的实验消解,适用于科研、第三方检测机构、学校教研等领域。


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