如何测定金中的痕量元素？

痕量金属又称痕量元素，一般是指水中、气体中含量等于或小于10e-6ppm的任何一种微量金属元素。电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP-OFS)是金和金合金中痕量元素测定的强有力方法。采用全谱直读型光谱仪（SPECTRO）对金中的痕量元素的测定具有极好的检出限。同时，99.9%的金的含量可从100%中扣除样品中总的杂质含量而得到。

实验部分

表1. ICP工作参数

一、样品制备

称取 0.5g 金样品置于 50ml 的烧瓶中,加人 30ml 王水溶解。溶液逐步加热直至样品完全溶解。在冷却至室温后,用去离子水冲稀至 50ml 定容并均匀混合。

 

二、校正标准的制备

称取3 份 0.5g 高纯金按上述方法溶解，一个校正液直接稀释至 50ml(空白样)，另二个校正溶液加人适量待测元素的100mg/1标准贮备液，配制成元素含量分别为1mg/1和10mg/1的标准贮备液使其浓度为1mg/1和 10mg/1,然后冲稀至50ml并混匀。

 

三、结果与讨论

表2列出金样品测定所选用的谱线和检出限,用空白溶液10次测量的3倍标准偏差测定。典型的背景强度相对标准偏差值小于 1%。SPECTRO光谱仪充分满足于金中痕量元素测定的需要，其最主要的优点是快速的同时扫描，能在几秒内提供样品的测定结果。另外,它有极好的检出限。在某些情况下,可选用免受谱线干扰的真空紫外区谱线。

金的含量可由 100% 中扣除所测定的杂质总量而得到的，仪器软件能按基体校正模型自动进行金含量的计算。

表2. 金样品测定所选用的谱线和检出限

 

参考标准：斯派克光谱分析论文集