如何应用PIMS技术测定低合金钢中的酸溶铝？

酸溶铝的测定大多采用化学法，但是由于其速度慢，在现代钢铁企业中已经不能满足生产的要求，仪器分析法将成为必然趋势。在光电直读光谱仪中主要采用PIMS法、SSE法、以及PDA法。本文主要探讨在SPECTROLAB M 型直读光谱仪上，采用PIMS技术分析酸溶铝。

工作原理：分析样品在火花光源的作用下，不同状态的铝在铝的燃烧曲线中形态不一样，不含酸不溶铝的燃烧曲线中曲线前期没有高于稳定强度的峰值存在，而含有酸不溶铝的燃烧曲线中曲线前期存在高于稳定强度的峰值，这个峰值的大小与酸不溶铝含量成正比关系。利用这一现象，测定曲线前期峰值强度，可得到酸溶铝的含量。

实验部分

 

一、仪器与材料

仪器：SPECTROLAB M 斯派克直读光谱仪

试样：试样在自动磨样机上采用钻刚玉砂带磨制，要求试样表面光滑平整。

 

二、参数设置

1、光源参数：选择带有PIMS的程序，经实验优化确立了光源参数如表1。

2、通道设定：每个元素都有自己的特征谱线，但是每一条谱线的灵敏度及谱线的千扰情况有所不同。遵循“背景低，干扰小”的原则，内标线可以消除仪器漂移、环境变化、光源条件不同等引起谱线强度变化的影响,提高测定的准确度。

 

三、精密度实验及结果对照

1、精密度实验：精密度是指在任何一种确定的条件下得到的重复测定结果互相接近的程度。根据实际工艺所要求分析的含量范围，我们选择编号为标1、标2和标3的标样作为测量精密度的试样，进行10次分析，结果如表2。

2、从表2可知，最大相对标准偏差为3.09，最小达到了1.19，在数字光源条件下采用PIMS技术分析酸溶铝的精密度很好。

3、准确性：对标1、标2和标3的标样进行了测定，其分析结果满足GB4336-84标准要求，可进行酸溶铝测定4.2 准确性结果如表3。

 

四、结论

从分析结果来看，运用SPECTROLAB M 型直读光谱仪，应用PIMS技术测定低合金钢中酸溶铝，所得结果标准偏差小和准确性高，完全满足低合金钢中酸溶铝的测定。该法具有速度快，操作简便，完全能满足炼钢工艺的时间要求。

 

参考标准：光谱分析论文集