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实例分析丨高温消解仪采用HNO3+HF+HCLO4酸体系消解土壤

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2020.10.29
人口化增长,工业也不断迅速发展,固体废弃物不断的向土壤表面堆放和倾倒,有害废水向土壤中渗透,大气中的有害气体也不断通过雨水落在了土地上,导致了土壤污染越来越严重,土壤被污染后直接对环境造成危害,最后人体健康也受到影响,下面采用高温石墨消解仪对某公园地表面的土壤进行前处理消解的方法,测定分析土壤中金属元素含量的影响,采用硝酸-氢氟酸-高氯酸的体系适合对土壤消解,实验分析结果满意。

石墨消解实验部分


1、实验仪器

高温石墨消解仪、聚四氟乙烯消解管。

高温石墨消解仪酸体系消解土壤

高温石墨消解仪酸体系消解土壤


2、实验试剂

HNO3(优级纯);氢氟酸(HF,分析纯);HClO4(分析纯);H2O2(分析纯);标准物质GSS-4

3、样品采集

采集某公园表层土壤1kg,土壤样品经过四分法缩分后全部用玛瑙研钵研磨,再经过0.074mm(200目)尼龙筛,存放于棕色玻璃广口瓶中备用。

4、高温石墨消解仪消解土壤样品过程

称取0.2-0.5g(精确到0.0001g)土壤样品,放进50mL聚四氟乙烯消解管中。用少量去离子水经洗瓶喷嘴小心地将内壁上黏附的土壤冲洗到罐底。将消解管置于石墨消解仪石墨块的石墨消解孔中,加入10mLHN03加热到100℃,并维持60min,冷却10min后,再加入氢氟酸5mL,HCL041mL,继续加热到150℃,加热150min。消解完毕后冷却至室温,取出消解管后加人硝酸0.5mL溶解残渣,转移至50mL容量瓶中,用少量去离子水洗涤消解管数次。将洗涤液一并转移至容量瓶,准备上机测试,同时做空白样品。石墨消解仪的操作程序工步见下面表格。

石墨消解仪消解程序工步

高温石墨消解仪消解程序工步


土壤样品消解后进行测定,结果见下表格。

土壤样品消解后测定结果

土壤样品消解后测定结果


向土壤样品中加入GSS-4标准样品一起消解,做加标回收实验,测定结果如下。

土壤样品加标回收测定结果

土壤样品加标回收测定结果


从上面表格中可以得出各元素回收率为96.5~105,此次实验满足分析要求。

5、实验结果讨论

讨论:实验过程中的试剂对消解是否完全起到的作用相当的重要。本次实验中采用的HNO3+HF+HCLO4酸体系进行土壤消解,采用氢氟酸因为它是唯一可以打开矿物晶格结构的酸。若不打开矿物晶格,部分元素(如铬)就会包夹在晶格内,无法完全溶出,导致测定结果偏低。HNO3+HF+HCLO4体系能将样品完全消解且终点澄清显淡黄色,能够将土壤彻底氧化,并能完全赶尽HF,使形成的四氟化硅彻底挥发,不致形成沉淀。

另外前处理选择聚四氟乙烯消解管而不是玻璃消解管,是因为HF酸对玻璃管具有腐蚀的作用,因此采用聚四氟乙烯消解管在土壤消解中效果更好。

结果:采用高温石墨消解仪适用于土壤样品前处理消解,测定结果满足实验分析要求。石墨消解仪使用程序升温控制,大批量消解样品,比电热板消解更加快速、节省时间、效率大大的提高,远程控制还让操作人员远离酸雾的危害,安全健康。

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