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实验电热板HT-300:生物质燃烧中的砷消解测定

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2021.07.26
我国作为农业大国,每年产生的农业秸杆达到7亿吨,生物质能占我国最终能源消耗的23.5%。何谓生物质燃料,是指将生物质材料燃烧作为燃料,一般主要是农林废弃物(如秸秆、锯末、甘蔗渣、稻糠等),主要区别于化石燃料。在目前的国家政策和环保标准中,直接燃烧生物质属于高污染燃料。生物质燃烧会排放大量的CO、碳黑(BC)、颗粒物、AS、Hg 等有害重金属,其中排放的重金属砷可以通过水、大气等途径进入人体造成危害,引起慢性砷中毒。因此生物质中砷元素的测定对有效控制生物质燃烧砷的排放具有一定意义。

本次研究采用硝酸-过氧化氢体系和 实验电热板HT-300进行消解;为消除基体干扰,采用标准加入法进行定量;探讨该方法测定生物质种砷的精密度、准确度。

生物质燃料


主要仪器与试剂


电感耦合等离子体质谱仪;
实验电热板HT-300(格丹纳公司);
硝酸(优级纯);
过氧化氢(优级纯);
砷标准溶液;
生物质样品(水稻秸杆风干样)。

生物质样品的预处理方法

自然风干后的生物质样品用破碎机进行破碎后过100目筛,准确称取约0.5 g过100目筛后的样品(精确至0.0001 g)置于高脚烧杯中,用适量超纯水将样品润湿,加入 10 mL浓硝酸浸泡过夜;然后将烧杯置于实验电热板HT-300上于180℃加热消解1 h,待得到清亮溶液后,取下烧杯冷却至室温﹐再加入2 mL过氧化氢,缓慢加热至近干,取下冷却至室温,采用1%硝酸定容至25mL。同时做全程序空白实验。

实验电热板


精密度


称取6组平行的生物质样品(0.5000 g)﹐采用硝酸-过氧化氢体系于实验电热板HT-300消解﹐用1%硝酸定容至25 mL,ICP -MS测定。平行测定6次结果及相对标准偏差如表1所示。

表1电热板消解生物质中砷测定结果(n=6)

表1电热板消解生物质中砷测定结果(n=6)

由表1可知,6次平行测定平均值为2.57 mg/kg,相对标准偏差RSD = 1.5%,在5%以内,表明该方法精密度较高。

准确度


采用加标回收率评价该方法的准确度。分别对生物质样品和加标后的生物质样品进行电热板消解预处理,实验电热板HT-300消解后用1%%硝酸定容至50 mL,进行测定。加标回收率的测定结果列于表2。

表2加标回收率测定结果

表2加标回收率测定结果

由表2可知,该方法测得As的加标回收率在102%~104%之间,测定准确度较高。

结论


本文采用硝酸-过氧化氢体系、电热板消解方法对生物质中的砷进行预处理,采用ICP- MS进行测定。结果表明采用实验电热板HT-300进行消解的结果出来的精密度好、准确度较高,是一种测定生物质样品中砷含量的可靠方法。实验电热板HT-300的加热面是玻璃陶瓷,一抹即净,清洁简单便捷又耐腐蚀;分体式PID智能程序控制,远程控制保障实验人员安全。


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