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实验室土壤重金属检测全流程

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2021.10.12
土壤是世界上组成最复杂的混合物,样品基体干扰大,测定难度高于大多数样品。实验人员如何做到数据准确可靠?消解、上机和质控措施都是至关重要。细节决定成败,下面我们来了解土壤重金属检测的实验全流程。

检测土壤重金属


1.土壤分析前处理方法

1.1陶瓷电热板消解

称取0.25-0.5g样品,加入10mL盐酸,低温消解至剩余3-5mL,之后依次加入5mL硝酸、10mL氢氟酸和1mL高氯酸,加盖加热数小时后,开盖,陶瓷电热板赶酸至高氯酸冒烟后,以硝酸或是盐酸加热提取盐类,消解液以仪器测试。

1.2实验注意事项

1.注意加酸顺序、加酸量、消解时间和消解温度的控制:
一般情况,加入酸的量为∶0.1-0.25g样品,加入酸量为5mL盐酸+(3至5)mL硝酸+(5至10)mL氢氟酸+1mL高氯酸;0.25-0.5g样品,加入酸量为10mL盐酸+5mL硝酸+(10至20) mL氢氟酸+(1至3)mL高氯酸。如果土样中有机质含量较高,则高氯酸的量相应要多加些,对于难消解土样甚至要重复加一次四酸。

并不是加酸越多,消解效果就越好。酸加多了,会增加带入杂质的风险。因为各种酸中不可避免会含有重金属,酸加入越多,试剂误差就会越大(尤其是Cr和Cu、Zn等元素),而且,加入酸的量越大,消解所需时间越长,增大了工作量。

②注意所用电热板的材质。若是合金材质,在消解过程中,酸蒸汽会腐蚀电热板。本次使用的格丹纳陶瓷电热板HT-200使用玻璃陶瓷作为台面,机身壳体涂多层特氟龙涂层,做一抹即净并防腐蚀。

③消解时间,标准中是采用加入四酸后加盖消解1-2h,之后直接开盖赶酸,本方式温度控制不合适很容易消解过快,导致元素含量偏低﹔采用加酸消解1-2h后,放置过夜,次日开盖赶酸,消解的更彻底,可有效改善此类问题。

④在盐类提取时,大多是以硝酸或是单独的盐酸提取,部分难消解样品采用稀的逆王水提取效果更佳。

2.土壤测试方法

电感耦合等离子体质谱法测试Cu、Pb、Zn、Ni、Co、Cr、Mn、Be、V、Mo、cd和TI。

以上是实验室检测土壤方法之一。而现场检测土壤方法,可以通过手持式 X 射线荧光光谱仪完成,节省企业的经济成本和时间成本。斯派克手持式 X 射线荧光光谱仪具有携带方便、操作简单、检测速度快、检测效果相对准确等优势。其测试结果与实验室测试结果进行对比,在严格遵守操作流程及参数合理设置条件下,测定结果具有较好的稳定性和可靠性。

手持式 X 射线荧光光谱仪

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