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土壤重金属消解:石墨消解仪和电热板结果数据比较

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2021.08.27
土壤重金属污染是指由于人类的活动将重金属带入土壤中,致使土壤重金属含量明显高于其自然背景值,并造成生态破坏和环境质量恶化的现象。重金属污染土壤后会引起土壤的组成、结构和功能发生变化,微生物活动受到抑制,有害物质或分解产物在土壤中逐渐积累,引起土壤质量下降,导致植物生长发育障碍。

因此,对土壤中重金属的环境风险具有十分重要的意义。土壤样品前处理方法主要有:电热板消解法、微波消解法、程序控温全自动石墨消解法等。


土壤消解


传统电热板消解法和微波消解法在消解样品过程,操作繁琐、消解时间长或消解过程需全程看守、全过程对人体损害较大。程序控温石墨消解法因具有操作简便、消解液用量少、消解过程自动化程度高、减轻检测人员劳动强度、减少对检测人员身体的伤害等优点而受大家青睐。本文章采用格丹纳全自动石墨消解仪及传统电热板进行试验,测定重金属铅、镉元素含量,对比该方法的准确性、精密性和回收率。

实验部分

一、准备仪器
原子吸收分光光度计;
全自动石墨 消解仪(格丹纳,G8)、特氟龙消解管(50ml);
超纯水机。

二、消解所需试剂
盐酸(GR)、硝酸(GR)、氢氟酸(GR)、磷酸氢二氨(AR)、高氯酸(GR)。

三、样品采集
取自某县农田的4个土壤样品,编号为:1#、2#、3#、4#,将采集的农田土壤样品(500g左右)混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经自然风干后,除去土样中石子和动植物残体等异物。用木棒研压,通过2mm尼龙筛(除去2mm以上的砂砾),混匀。取通过2mm尼龙筛的土样10克左右用玛瑙研钵研磨至全部通过100目(直径0.149mm)尼龙筛,混匀后备用。
国家标准土壤样品(GBW07403、GBW07406)。

四、消解处理
准备好以上的设备、样品及试剂就可以开始消解样品了,消解在整个测定的过程中占据的时间比较长,因此事先准备好全自动的消解程序及电热板消解操作方案。

4.1、电热板消解法
准确称取0.3g左右(精确至0.0002g)试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加人5ml盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热至约2-3ml,取下稍冷后加入5ml硝酸,4ml氢氟酸,2ml高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1h左右,然后开盖,继续加热除硅,期间经常摇动坩埚以达到良好的飞硅效果。当加热至冒浓白烟时,加盖继续消解至坩埚内的黑色有机物消失后,开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。取下稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1ml20%硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至25mL容量瓶中,加入3ml5%磷酸氢二氨溶液,冷却后定容摇匀备测。

4.2、全自动石墨消解法
准确称取0.3g左右(精确至0.0002g)试样于50mL特氟龙消解管中,将消解管置于格丹纳全自动石墨消解仪G8中按预设的消解程序进行全自动消解。

格丹纳全自动石墨消解仪G8


消解程序设置如下:
(1)滴加水0.5ml;
(2)振荡30秒;
(3)滴加盐酸5ml;
(4)振荡30秒;
(5)120℃条件下加热20分钟;
(6)冷却5分钟;
(7)滴加8ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸;
(8)振荡30秒;
(9)130℃条件下加热80分钟;
(10)150℃条件下加热60分钟;
(11)振荡30秒;
(12)165℃条件下加热80分钟;
(13)冷却30分钟;
(14)用蒸馏水定容至50ml,摇匀备测。
同时做空白试样。


五、消解方法准确性比较

采用全自动石墨消解法和电热板消解法对土壤标准样品GBW07403、GBW07406分别进行消解测定铅、镉含量,测定该方法的准确性如下表所示。

表1 两种前处理方法测定标准物质铅、镉含量结果比较


由表1可知,采用两种前处理方法测定标准土壤样品铅、镉含量值均在允许的范围内。但以程序控温全自动石墨消解法处理样品测得的铅、镉含量误差小。


六、消解方法精密度比较

为了进一步对全自动消解仪及传统电热板对样品消解的比较,对实际土壤样品进行7次重复消解测定两种方法的精密度如下所示。

表2 全自动石墨消解法精密度结果


由表2可知,程序控温全自动石墨消解法测定铅相对标准偏差范围在1.5%至3.2%之间,镉相对标准偏差范围在2.9%至4.9%之间。

表3 电热板消解法精密度测定结果


由表3可知电热板消解法测定铅相对标准偏差范围在2.4%至5.3%之间,镉相对标准偏差范围在3.4%至5.8%之间。

综合上述,石墨消解法测定铅和镉的相对标准偏差均小于电热板消解法。主要原因是电热板消解时,加热温度不均匀,人工操作均一性差,消解速度和程度不完成一致;程序控温全自动石墨消解时,特氟龙消解管的加热是采用石墨体整体包裹加热,受热均匀,仪器通过自动高精度添加各种试剂及准确控制消解时间和温度,重现性高,消解速度一致,保证了更高的精密度。


七、加标回收率比较

分别对4个农田土壤样品进行两个浓度的加标回收率试验,进行铅、镉含量测定,再分别计算回收率结果如下。

表4 不同前处理方法铅、镉回收率试验结果


由表4可知,全自动石墨消解法测定铅加标回收率范围在93.8至105.2%之间,镉的加标回收率在94.0%至106.1%之间,符合质控要求。电热板消解法测定铅加标回收率范围在92.28至107.4%之间,镉的加标回收率在92.2%至107.3%之间,也符合质控要求。


八、总结

格丹纳全自动石墨消解仪G8采用包裹式加热,让样品多方位均匀受热,孔间温差一致性高,确保了样品消解的重复性高;远程控制让人员远离酸雾,安全实验;全自动智能程序消解无需手工处理,消解结果比电热板要好,从而大大提高工作效率,节省了试剂的浪费。

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