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探讨丨光电直读光谱法对低合金钢中酸溶铝、酸不熔铝的测定

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2020.12.28
铝在钢中主要以金属固溶体形式存在,也有少部分Al2O3和AlN。钢中的Al2O3一般不溶于酸称为“酸不熔铝”。铝含量及酸溶铝与酸不熔铝的比例对轧钢特别是连铸工艺至关重要,不能准确控制铝含量及不同状态铝的比例,就不能进行正常的生产,因此,对钢中铝含量与不同状态铝含量的测定非常重要。化学法测定酸不溶铝或全铝,必须用焦硫酸钾溶融后才能准确检出,而且分析步骤繁琐,不利于快速生产需要。随着光电直读法技术、工艺的进步。在运用峰积分技术PIM后,准确快速测定钢中不同状态的铝含量成为可能,其基本原理是:在铝的燃烧曲线上,不同状态的铝有不同的表现,酸不熔铝可使燃烧曲线形成一个峰值。通过峰值积分及平稳放电时的对比分析可测得不同状态铝的含量。由于酸溶铝与酸不熔铝之和为全铝含量,本文以全铝与酸溶铝含量变化说明酸溶铝与酸不熔铝含量变化。

光电直读光谱法对低合金钢中酸溶铝、酸不熔铝的测定


实验部分


仪器和设备
SPECTRO LAB 光电直读光谱仪,光谱磨样机

SPECTRO LAB 光电直读光谱仪

SPECTRO LAB 光电直读光谱仪


实验条件

氩气:纯度>99.99%,静态流量0.5L/min,动态流量5L/min。
钨电极:90°顶角,极距:4mm
分析线对:Fe 281.329nm(内标),Al 396.153nm(分析)

表1:光源技术参数


实验方法

测定仪器的精密度。分别取国家标准光谱样品S9255、S9257、S9258、86-1,各连续测定十一次,取其变异系数S%,与仪器出厂技术指标比较。
测定已知含量的标准样品。标准样品抛光后,连续激发三次取平均值,比较全铝、酸溶铝的测定值与标准值。
光电直读光谱仪测定锚链钢中全铝含量。抗坏血酸-CAS光度法测定钢中酸溶铝含量,比较测定结果。

结果与讨论

精密度测试

表2


上表结果表明,仪器的精度度较好,能满足测定要求。


准确性测试

表3

上表数据表明,采用了峰值积分技术PIM后,光电直读光谱测定酸溶铝、酸不熔铝的准确度,基本令人满意。

Alt与Als光谱化学测试

表4


从表中可看到,光谱仪测得的全铝含量比坏血酸-CAS光度法测得的酸溶铝含量大,我们认为这个含量差距主要是因为酸不熔铝的存在造成的。

结论

在运用了峰值积分技术PIM后,对于低合金钢中全铝含量和酸溶铝、酸不熔铝含量的测定体现出光电直读光谱法准确、快速地优点,能保证生产需要,通过部分替代化学法测定,降低了分析成本。


参考文献
【1】鞍钢钢研所等,实用冶金分析,沈阳:辽宁出版社
【2】贾云海,冶金部分分析情报网学术文集,P44
【3】陈祖旺,冶金部分析情报网学术论文集。

文章来源SPECTRO光谱分析论文集

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