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微波消解仪ICP-AES法测定塑料玩具中镉含量

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2021.05.25


镉元素目前已是公认的对环境和入类可造成伤害的有毒有害元素。特别是在塑料制品中,作为稳定剂和颜料而大量使用镉化合物,这些塑料废弃物将对环境造成巨大污染。国外,尤其是欧共体国家对塑料玩具及包装材料中镉含量已制定了严格的法规。玩具产品中大量使用塑料材料,镉含量限制法规影响了我国塑料玩具的出口。为了使我国出口玩具产品能满足国外法规的要求,促进我国出口玩具业的发展,必须研究一种能广泛、快速、准确地测定各种塑料材料中镉含量的测试方法。本文用微波加压消解溶样,ICP-AES法测定玩具塑料中镉含量。

微波消解



试验


仪器与试剂

微波消解仪(A6)
镉标准储备液
试剂均为优级纯

微波消解仪

微波消解仪采用316超厚不锈钢微波腔体,具有50L超大体积的腔体容积及多层防腐工艺处理;双温度传感设计,精准监控温度;系统内置EPA检测方法,操作界面简洁;开门自动停止微波,安全防护防爆设计,故障仪器自检排除系统,是您实验消解的智能助手。


样品处理


将玩具塑料样品剪切成5mm左右,称取样品0.2000g于微波消解罐中,加入硝酸5ml并滴加适量硫酸,盖好溶样罐盖,放入炉腔。设定程序进行消解,消解程序分为三个阶段,第一阶段:最高压力为0.7MPa,时间15min,恒压时间8min;第二阶段:最高压力1.05MPa,时间10min,恒压时间8min;第三阶段:最高压力1. 4MPa,时间10min,恒压时间5min。上述步骤结束大部分塑料样品已经能全部消解,溶液澄清。由于塑料材质不同,极少数塑料样品在该步骤完成后溶液颜色较深,不透明,此时加几滴高氯酸,仍分三阶段消解,压力不变,但第一阶段的时间为10min,恒压时间统一为5min。该步骤结束后,样品完全消解,溶液澄清,将溶液移入50ml容量瓶中,以纯水定容,于过滤。溶液待测。


仪器测定


用镉标准溶液绘制镉标准工作曲线,进行空白和样品测定。


微波消解试剂及程序的选择


试验过程中分别用硝酸、硫酸过氧化氢、硫酸-硝酸三种消解体系观察对玩具塑料样品的消解情况,硫酸过氧化氢能在湿法消解中消解塑料样品,但在微波消解中几乎不能消解,大部分样品仍为固体状;而硝酸能消解大部分塑料样品,但对有些样品有结块现象,溶液为混浊的悬浮液,硫酸硝酸消解塑料样品溶液澄清透明,若有溶液颜色较深不透明时,滴加少量高氯酸继续消解,最终溶液澄清透明。本法选择硫酸硝酸作为微波消解试剂。

塑料样品的消解是相当困难的,必须控制好压力及保温时间,压力太低及保持时间短均不能使样品完全消解,考虑到塑料样品的消解时间较长,因此消解分三步进行。试验中考察了表1所列5种压力情况下对某塑料样品消解的影响,随着压力的增加,消解越来越完善,当压力达到1. 4MPa以上,结果趋于平稳,说明样品已消解完全,压力继续增大对结果几乎没有影响。但压力过高会减少微波消解罐的使用寿命,本法选择压力不超过1. 4MPa。

表1 不同压力下消解情况及测定结果



方法的准确度及精密度


塑料标样的分析结果

用本法提供的微波消解条件及ICP测试条件对聚乙烯塑料标准样品(VDA001,VDA002,VDA003)分别平行测定7次,测定结果见表2。

表2 用标准试样对方法准确度和精密度考核(n=7)


回收率试验

本法对三种不同塑料样品A,B,C进行加标回收试验,回收率在96. 6%~104. 5%之间,结果见表3。结果表明本法能满足塑料样品的分析要求。

表3 镉加标回收结果



玩具塑料样品不同处理方法结果比较

由于镉为低温元素,高温下易挥发,试验过程中对塑料样品在500℃条件下马弗炉干法灰化,回收率仅为50%~60%,而加MgCO3作为保护剂的情况下回收率也不超过85%左右,而温度低于500℃,塑料样品灰化不完全。因此干法灰化对处理塑料样品不理想。本法所用微波消解溶样法检测结果与湿法消解结果一致,见表4。

表4 微波消解与湿法消解结果比较(n=5)


用微波消解溶样法相当明显地减少了试剂消耗量,大大地缩短了溶样周期,溶样在密闭环境中进行,即改善了操作环境,也保护了操作人员的身体健康。本方法微波消解过程非常快速,ICP-AES法测定高含量时,可减少多次稀释造成的麻烦和稀释可能引进的误差。完全能满足欧洲出口玩具标准对玩具塑料中镉含量限制的要求。是一个快速、简便、准确的检测方法。


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