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消解电热板应用于土壤重金属检测预处理的步骤操作

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2021.01.11
土壤重金属污染问题是当今环境科学研究的重要内容.随着现代工农业的迅速发展,“三废”排放量的日益增加,重金属已成为对生态系统产生影响的重要污染物类型,重金属污染的多源性、隐蔽性和污染后果的严重性,决定了土壤,特别是农田土壤中重金属含量测定(污染状况)的迫切需求而在重金属含量测定的过程中,消解方法的选择具有重要的意义。合适的消解方法,可以准确测定重金属含量、节省时间、简便实验和提高消解效率。目前普遍采用的方法有电热板加热法。仪德科学电热板消解,具有设备简单、容易操作及成本低廉,能够满足日常的土壤样品的分析测试工作。

本文将参考标准GB/T17141-1997 《土壤质量 铅、镉的测定.石墨炉原子吸收分光光度法》,主要是介绍仪德科学电热板消解法处理土壤样品中的注意事项提供参考。

土壤消解


样品前处理细节注意事项:

(1)确保样品具有代表性
(2)确保预处理使用的容器清洁干净,防止引入待测元素
(3)选用试剂的级别需使用优级纯
(4)确保土壤样品消解完全,最终要使黑色不溶物消失
(5)避免在赶酸过程中试样干涸

电热板消解步骤

电热板消解步骤



前处理过程中各种酸的作用:

(1)盐酸是辅助酸,用于初步消解。
(2)硝酸是主力酸,用于溶解金属氧化物,稳定待测元素。
(3)氢氟酸用于消除硅酸盐,破除土壤晶格。
(4)高氯酸用来溶解有机物和一些难溶的杂质,其沸点较高(203℃),最后可用来高温挥发盐酸硝酸及氢氟酸。

电热板

仪德科学电热板

重点注意:

(1)称量好样品后,需用微量纯水润湿样品后再加盐酸,防止暴沸。
(2)氢氟酸具有腐蚀性,不能使用玻璃或石英容器,应使用聚四氟乙烯材质。
(3)高氯酸要在加入硝酸后10min左右再加入,防止硝酸与高氯酸反应,也防止高氯酸与样品中的有机物发生剧烈反应有爆炸危险。
(4)消解温度的设置应考虑酸的沸点、坩埚的熔点、待测元素的性质等多方面原因,因此初步消解可设定温度在150℃以下,中间消解温度设为220-260℃,时间允许时,尽量选择较低的设定温度。
(5)消解液残渣应为可流动的粘稠状物质,如果坩埚璧上有黑色物质,说明有机物残留,高氯酸不够;如果呈石灰渣样乳白液,说明含盐量高,硝酸不够;如土壤本色沉淀物较多,说明除硅效果不好,氢氟酸不够。
(6)消解液赶酸到黄豆粒大小就可以定容。不可烧干,烧干会导致测定结果偏低。

(7)土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)没有明显沉淀物存在。


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