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一台实验加热板如何完成固废22种元素消解?

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2020.12.29
随着时代进步与发展,人民的生活水平不断提高,城市中的固体废弃物的数量也在不断增加,固体废弃物污染严重,破坏环境对环境造成严重污染。固体废物分为三大类:一般固体废物、城市生活垃圾和危险废物。为更好合理处理固废与回收利用,对固废的研究检测越来越重视。

固体废物一台实验加热板完成22种元素消解_


文章中采用实验加热板对固废进行预处理,消解后测定金属元素含量的影响,为分析重金属元素合理规划固废提供实践,实验加热板加热升温快速,操作简单。

实验操作


一、实验设备
实验加热板(HT-300);
聚四氟乙烯坩埚。

二、消解用试剂
浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、高氯酸(试剂都为优级纯)。

三、样品制备
固体废物样品制备分为固体及半固体状处理、固体废物浸出液,具体分别如下:
固体废物样品的制备:对于固态或可干化的半固态样品,准确称取10g精确至0.01g样品,自然风干或冷冻干燥,再次称重精确至0.01g,研磨过100目筛备用。

固体废物浸出液制备:
浸出液如不能及时进行分析,应加浓硝酸酸化(1L浸出液加入10ml硝酸),并尽快消解,不要超过24h。

四、标准物质样品
固废标准样品ISS-2。

五、加热板消解固废消解
采用 实验加热板分别对固体及半固体状、废物浸出液进行消解,详细方法如下:

固体及半固体状消解方法


称取0.1g~0.5g固废样品,精确至0.0001g,置于聚四氟乙烯坩锅;对于液态或无需干化的半固态样品,直接称取0。5g精确至0。0001g样品,置于聚四氟乙烯坩锅。再向坩锅中加入1ml实验用水湿润样品,加入5ml浓盐酸,然后放于实验加热板上,通过格丹纳实验加热板分体式控制器设定加热温度为180℃~200C℃加热至近干,取下稍冷。


加入5ml浓硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸,然后加盖后于电热板上180℃加热至余液为2ml,继续加热,并摇动坩埚。当加热至冒浓白烟时,加盖使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况,可补加3ml浓硝酸、3ml氢氟酸、1ml高氯酸,重复上述消解过程。取下坩埚稍冷,加入2ml硝酸溶液,温热溶解可溶性残渣。冷却后转移至25ml容量瓶中,用适量硝酸溶液淋洗坩埚,将淋洗液全部转移至容量瓶中,用硝酸溶液定容至标线,混匀,待测。同时做空白试样。


注意事项:有机质含量较高的样品,需提前加入5ml浓硝酸浸泡过夜。

实验加热板

【实验加热板HT-300】

固体废物浸出液消解方法


量取固体废物浸出液样品25.0ml,然后置于100ml聚四氟乙烯坩埚中,加入5ml浓硝酸,然后放于实验加热板上,通过远程控制器设置加热时间及恒温时间进行消解工作,启动升温180℃加热消解1~2小时。若有颗粒物或沉淀,需滴加浓硝酸2ml继续加热消解,直至溶液澄清。用适量硝酸溶液淋洗坩埚,将淋洗液全部转移至25ml容量瓶中,用硝酸溶液(定容至标线,混匀,待测。同时做空白试样。

六、实验方法精密度
采用固废消解步骤五中的方法对固废标准样品ISS-2标准样品进行消解,通过6次测定精密度结果如下表所示:

加热板消解固体废物精密度

【加热板消解固体废物精密度】

如表得出,相对标准偏差范围分别为:
0.3%~20.4%,满足实验要求,数据可靠。

采用固废消解步骤五中的方法对固体废物中22种金属元素浸提液标准样品ISS-2样品进行消解,经过6次测定分析得出精密度结果如下表:

加热板消解固体废物浸出液精密度

【加热板消解固体废物浸出液精密度】

从表中看出相对标准偏差范围分别为:1.1%~ 22.6%,数据可靠,符合实验室对固废消解要求。

七、实验结论

采用实验加热板对固体废物进行前处理消解,测定22种金属元素含量,该方法可靠,符合实验室对固废检测的要求。格丹纳实验加热板是玻璃陶瓷台面,耐酸碱性高、耐高温、易清洁;整机采用特氟龙涂层进行保护,耐腐蚀,更适合于理化实验室使用;分体式设计更好的让人员远离实验消解不被酸雾与热源伤害到,安全、健康。


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