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药用尿素含量怎检测?石墨消解仪+凯氏定氮仪!

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2020.09.21
尿素又称脲,化学名称为碳酰胺,分子式为(NH2)2CO。尿素是一种重要的化工原料,具有广阔的应用前景。它既是含氮量很高的氮肥,又是合成塑料和一些药物的原料,还具有保湿及柔软角质的功效,皮肤科常以含有尿素的某些药剂来提高皮肤的湿度,对肌肤来说,常用于面膜、护肤水、膏霜、护手霜中保湿成分的添加。

作为化学试剂和药用辅料生产企业,南京试剂已经取得了含尿素在内的30个品种《仿制药用辅料注册批件》。在对尿素产品质量研究过程中,南试检测团队的小伙伴们起初采用的是常规的“凯氏定氮法”,其原理是:将含氮有机物与浓硫酸共热,经分解、碳化和氧化还原等一系列复杂反应过程,最后有机氮转变为无机氮硫酸铵,这一过程称为有机物的消化。再经过碱化蒸馏后,氨成为游离状态,游离氨经硼酸吸收,再以硫酸或盐酸的标准溶液进行滴定。装置如下图:

凯氏定氮仪装置图

凯氏定氮仪装置图

在研究试验中,伙伴们觉得该方法准备步骤较繁琐,消化时间偏长;实验时容易冲料,过程较难把控;数据的重复性、准确度也有待提高。不知同仁们是否亦有同感。

针对上述情况,伙伴们尝试用“ 石墨消解仪”代替手工电热板消解,以消除手工消解不充分可能带来的含量测定偏差。另外,采用全自动“凯氏定氮仪”来进行尿素含量的检测,滴定时,采用甲基红-溴甲酚绿混合指示液指示终点,其变色域为pH 5.0 以下为暗红色,pH 5.1 为灰绿色,pH 5.2 以上为绿色,较常用的甲基红指示剂更为敏锐。 详细步骤如下:

实验操作

取本品约0.15g,精密称定,置于消化管中,加水25mL、3%硫酸铜溶液2mL与硫酸8mL,在石墨消解仪中于180℃加热30min,升温至220℃加热30min,再升温至260℃加热30min,然后升温至320℃加热30min,再升温至380℃加热30min,最后升温至420℃加热90min,消化完全,冷却,移至全自动定氮仪中,加水15mL、氢氧化钠溶液(40g/L)40mL,蒸馏5min,用2%硼酸溶液15mL吸收,采用甲基红-溴甲酚绿混合指示液,以盐酸滴定液(0.2mol/L)为滴定剂,自动滴定至终点。滴定结果用空白试验校正。

在试验过程中,我们感觉改进后的方法更易于操作,其结果精度、重复性、安全性也更高。

凯氏定氮仪与石墨消解仪


实验注意事项
另外,在用石墨消解仪和全自动凯氏定氮仪检测尿素含量时,还应注意以下几点:

●消化时间要充分,确保消化完全;

●每支消化管中加入的催化剂量应一致,否则催化速度不一样,影响测试结果;

●消化过程应采用程序升温的方式,使消化管升温均匀,避免样品喷出或飞溅;

●蒸馏时,若加入的氢氧化钠量不够则溶液呈蓝色,不生成褐色的氢氧化铜沉淀,所以加入的氢氧化钠必须过量,一般加入40%或相近浓度的氢氧化钠体积,以使用浓硫酸体积的四倍为宜。

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