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走进斯派克X射线荧光光谱仪,带您了解冶金分析中光谱仪的作用

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2020.10.15
冶金分析是指冶金生产过程中各物料的化学组成及其含量的分析。它对原料的选择,在冶炼前的炉料计算,冶炼工艺流程的控制中,产品的检验,新产品的试制,以及冶金工厂中环保分析都是必不可少的。

特点是:
①在保证生产质量的前提下,分析速度要快,特别是分析;
②冶金分析物料种类繁多,有固体、粉末和液体等,因此要求分析方法适应性强;
③分析数量大,任务重,并且要求日夜连续不断进行。X射线荧光分析技术正好能满足冶金分析的特殊要求,一台多道X射线荧光光谱仪能在一分钟之内分析20~30个元素,而其分析精密度完全可以和湿法化学分析相媲美,分析范围又很宽,从几个ppm到100%。这样可以节省大量人力,提高工作效率,它又很少使用酸和特种化学试剂,不会污染环境。

然而 斯派克X射线光谱分析法并不是一种绝对法,而是依靠用标准试样相比较来作分析。以钢铁分析为例,标准试样国际的、国内的都有,但是如果对表面效应不重视,那末好的标准试样,分析出来结果也会是错误的。金属试样一般可以直接从炉中取样冷凝而成,或者从大块金属或原料上切取试片,这样能用固体状态进行分析,有速度快、方法简便和分析精密度高的特点,缺点是不能加入内标或者进行稀释,在痕量元素分析时,又不能采用化学分离,不容易得到合适的标准试样,又很难人工合成。

手持光谱仪现场

(手持光谱仪现场)


固体样品的制备


一般切割或直接浇铸的试样表面比较粗糙,通常需要进一步研磨。磨可以在磨片机上研磨,也可以在磨床上加工光洁度较高的表面。通常使用的磨料有各种颗粒度的氧化铝(即刚玉)或碳化硅即(金钢砂)。一般不抛光或化学腐蚀等特殊处理,在测量短波谱线如钼、镍、铬等元素时,大约80~120粒度砂纸的光洁度即可满足要求,但测量长波谱线要求试样表面光洁度要高,特别重要的是分析试样和标准样品的表面一定要有一致的光洁度。样品在测量时,好能自转,以减少表面效应、颗粒度和不均匀性的影响。如果样品没有自转装置,则样品放置位置必须使样品的表面磨痕和入射、出射X射线所构成的平面平行,这样吸收小,如果相互垂直时吸收大。

样品在研磨过程中,有可能把样品中夹杂物磨掉,造成某些元素分析结果偏低,或者也可能发生表面沾污。分析低铝时,如果使用氧化铝作磨料,表面就可能被沾污,这时好采用碳化硅磨料,反之如果分析低硅时,应采须知氧化铝佬磨料。对有色金属如铝合金、铜合金等,它们远比钢铁试样要软,不能用砂纸研磨,而应该用车床,以保证样品表面光洁度。检验这种表面沾污的方法测量沾污元素谱线的强度比。对于原子序数60以下的元素,可测量其La1Ka强度比,对于原子序数60以上的重元素,应测量Ma/La1 强度比。试验可以用有沾污的样品和已知未沾污的同种合金样品作比较,甚至还可以作为一种消除沾污的检验方法。

手持光谱仪

手持X射线荧光光谱仪xSORT


生铁X射线荧光分析生铁中碳是以元素状态存在


灰口铁中的碳有的呈球状石墨,有的呈片状石墨,在研磨过程中表面上脱落的石墨孔也会引起其他分析元素的污染,造成分析错误。浇铸的试样是不均匀的,不适合作X射线荧光分析。而急冷试样的晶粒很细,分布,碳生成渗碳体(Fe3C),它是一种很脆而硬的中间化合物,表面可以利用研磨办法加工。

中低合金钢分析


用X射线荧光分析中低合金钢有足够灵敏度,多道X射线萤光光谱仪一般测量时间只需要20秒。好用铑靶X射线管,监控试样测量为60秒,以提高分析精度,必要时要扣除重迭谱线,用标准钢样NBS116-1165,和BAS50-60,401-410,431-435,451-460。

不锈钢的分析


不锈钢X射线荧光分析是比较困难的,因为镍、铬、铁三者存在着严重的增强和吸收效应,必须采用数学分析,校正后铬、镍分析结果是非常令人满意的。

非金属材料分析


非金属材料分析包括炉渣、矿石等原材料分析。它的分析方法大致可分成二大类,一种是把试样振动磨粉碎,然后压制成直径为40毫米的圆片,直接放在X射线荧光光谱仪上分析。这样方法特点是速度快,一般五分钟左右就能报出结果,适合作快速分析,但是有“颗粒度效应”和“矿物效应”,所以一定要严格控制试样颗粒度大小。特别对轻元素分析,尤为严重,可以适当加入稀释剂、粘结剂、重吸收剂,如硼酸、淀粉、硫酸钒等,来减少基体效应并可压成圆片。另一种方法为熔融法,可以在试样中加入熔剂如四硼酸锂等,在高温下溶融成玻璃熔珠,熔融时间一般为10~20分钟,中间要摇动以除去气泡,对某些试剂还要加入氧化剂,如硝酸钠等,为了防止试片破裂,可适当加入溴化物使其容易脱模。如在铂-黄金(5%)坩埚中熔融,冷却脱模以后,试样就可以直接使用。这种方法准确度高,并且能消除“颗粒度效应”和“矿物效应”,但是分析速度慢,对某些元素灵敏度差。

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