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智能石墨消解仪使用国标法测定土壤中铬元素

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2021.05.19

土壤中铬的测定方法是采用HJ491-2009国标方法,土样消解采用国标中推荐的盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸体系,使用电热板加热消解,由于电热板的温度不好控制,加热温度过高,造成铬挥发损失,测定结果偏低。现改用 石墨消解仪消解进行消解测试。


土壤消解


仪器与试剂


智能石墨消解仪(D4,格丹纳)

原子吸收分光光度计

盐酸(优级纯)

硝酸(优级纯)

氢氟酸(优级纯)

高氯酸(优级纯)

10%氯化铵溶液

铬标准储备液

铬标准使用液

土壤样品S1:随机采集土壤1kg

质控样:GSS-4 土壤质控样


格丹纳智能石墨消解仪


实验方法


土壤样品的消解

准确称取0.2~0.5 g(精确值0.0002 g)土样于全自动石墨消解特氟龙消解管中,用少量去离子水润湿后加入5 mL硝酸和10mL盐酸,在100℃下加热60min,取下稍冷10min,加入5mL氢氟酸和3 mL高氯酸,在150℃下加热60min;视消解情况,再补加3 mL硝酸、氢氟酸和1 mL高氯酸,继续消解过程。取下稍冷,加入3mL(1+1)HCl,全量转移至50 mL容量瓶中,用去离子水定容至标线,摇匀。


样品测定
取适量消解后的溶液于50 mL的容量瓶中,分别加人5 mL NH4C1溶液,3 mL盐酸溶液,用水定容至标线,摇匀,按测定标准曲线的条件测定溶液的吸光度,计算土壤中铬的含量。


准确度和精密度试验


准确称取标准土壤样品GSS-4,用HCl- HNO3-HF- HClO,体系消解,用火焰原子吸收外标法测定,测定结果见表。

方法的准确度和精密度



从表可以看出,用本法测定6次的平均值为53. 4 mg/g,测定均值在证书值的不确定度范围内,说明测定的准确度高。6次测定结果的变异系数RSD%为1.7,说明试样在消解和测定过程中平行性较好。称样量在0.2~0.5 g之间时,测定结果无明显差异。


结语


土壤中铬的测定,以盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸为消解液,智能石墨消解仪消解,采用火焰原子吸收法测定,方法准确可靠,是用于测定土壤中铬的较实用的方法。


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