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智能消解仪对鱼肝油中总砷的湿法消解,内部教程

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2020.11.12
“油”这里是指的植物油脂跟动物油脂,主要产物为食用油、鱼肝油、维生素E等等。“油”在人们日常生活中不可缺少,油的营养成分能很好被吸收,对人体有益,油脂中含有丰富的砷,砷对人体健康的作用主要有以下几个方面:

参与蛋白质的代谢
影响血清碱性磷酸酶、γ-谷氨酸转移肽酶的活性
刺激造血器官
抑制皮肤老化
提高人体免疫力

但是砷过多的摄入反而对人体是一种危害,砷及其化合物具有毒性,所以当人体砷摄入量过多时,就会造成砷中毒。一般来说,无机砷比有机砷的毒性大,三价砷比五价砷的毒性大。砷的氧化物(如三氧化二砷)和盐类绝大部分属高毒,而砷化氢则属剧毒物质,是目前已知的砷化合物中毒性最大的一个。过量的砷会干扰细胞的正常代谢,影响呼吸和氧化过程,使细胞发生病变。砷还可直接损伤小动脉和毛细血管壁,并作用于血管舒缩中枢,导致血管渗透性增加,引起血容量降低,加重脏器损害。三氧化二砷和三氧化砷对眼、上呼吸道和皮肤均有刺激作用。

目前脂肪含量高的样品和鱼肝油的样品一直是元素分析实验的难点,很多实验室都添置了微波消解但是也束手无策。脂肪含量高以及油脂样品用微波消解仪消解是很容易引起爆管,存在很大的安全隐患,而且样品容易炭化,因此实验室中一般采用手工方法湿法消解,在电热板上手工加入酸并定期观察和摇晃,手动消解需要3-4天,甚至几周不等,实验过程复杂,费时费力。

鱼肝油中总砷的湿法消解

智能消解仪——走近鱼肝油中总砷的湿法消解

本文章通过GB/T5009.11-2003中的标准,采用湿法消解的方式,利用 智能消解仪将鱼肝油消解完全便于后期检测仪器分析。在此消解过程中体现全自动消解仪的简便、快速、智能,也为油类消解研究提供宝贵经验。

DS-72智能消解仪上进行湿法消解,各类油脂消解可在1天内完成。仪器将剧烈的实验反应变成可控状态:仪器自动加入三种浓酸,样品混匀,低温冷消,浸泡过夜自动开启,之后再自动程序升至高温消解,最后在样品回复室温后完成定容,全部实现自动化,增加了样品消解的成功率,避免了人员的危险,提高了实验效率。

实验部分


1、仪器、试剂

仪器:DS-72智能消解仪,聚四氟乙烯消解管:100mL。

试剂:浓硝酸,优级纯、高氯酸,优级纯、浓硫酸,分析纯,实验用水为去离子水。


全自动石墨消解仪


2、可消解样品

油类样品:鱼肝油、食用油、蜂胶、维生素E、含糖份较高的样品等。

3、实验步骤

准确称取鱼肝油样品1.0g于消解管中,放置在消解仪的消解架上。加入混酸25mL(硝酸+高氯酸=4+1)、硫酸1.5mL,首先在80℃下预消解30min,加入消解管回流盖,增加试剂的回流,有效利用酸试剂。然后再将样品分别在100、120、140、160、180度下消解整个消解过程需要缓慢进行,避免剧烈反应引起的样品变黑甚至炭化的现象。最后在190度时加水赶酸。实验过程中加入冷却回流装置可以有效回收酸试剂,节约整体试剂用量,实验整体可节省试剂约20mL,节约实验室成本,有效利用酸试剂。消解工步如下图。

智能消解仪程序升温工步

智能消解仪程序升温工步

经观察,在190度时,样品开始大量的冒出白烟,所剩液体为清澈透明的无色或浅浅的黄色液体,无颜色变深或碳化现象,说明消解已经完成。加水辅助赶酸,将酸赶至约1mL左右可以定容并上机测定。同时做空白试验。

消解过程鱼肝油变化

消解过程鱼肝油变化

4、实验结论

DS-72智能消解仪样品前处理一键启动后自动进行加酸、消解、赶酸、定容,大大解放了人力的操作,无线远程操作让实验人员远离实验中酸雾的危害,72个孔数能大批量消解样品,提高工作效率与节省时间。智能消解仪消解效果满足国家标准要求,适用于油类的消解实验。消解样品可于附近药店或者超市购买,实验可以重复做尝试,选择较优的方法,将方法保存智能消解仪中,可直接调用。

100mL大体积消解仪可以作为油类的专用型湿法消解设备,消解速度快、使用方便、灵活可靠。选用100mL大体积的消解管,可以增大样品受热面积,加快样品消解速度。100mL的消解仪与50mL消解仪相比,消解时间至少缩短了一倍。

5、注意事项

消解鱼肝油时反应剧烈,在消解前期应进行冷消解,避免由于反应过快导致样品变黑甚至炭化的现象。在实验开始前应可先将样品加入消解液浸泡冷消解过夜,也可以在80~100度下预消解。

在消解过程中如发现样品变黑,说明样品还未消解完全,试剂量不够,需要添加试剂继续消解。

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