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2种消解法比较:ICP- OES法测定阳极泥金属元素

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2021.04.20
我国重金属污染防治形势严峻",重金属污染的防治和资源化已成为政府、企业、高校和科研院所普遍关注的热点。

阳极泥是电解精炼过程中附着于阳极基体表面,或沉淀于电解槽底,或悬浮于电解液中的泥状物。根据《2014--2019年中国电镀行业监测与发展前景研究报告》,2013年,我国有1 000多家电镀厂家,每年排放约4亿t含重金属废水。按产泥率0.22%计算,每年约产生电镀污泥约100万t。阳极泥中含有大量的可回收有价金属和重金属,根据《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别标准》(GB 5085.3- -2007)国,这些含有重金属的阳极泥属于危险废弃物,如不进行有效利用或处置,将对环境造成很大污染。另外一方面,从含重金属的固废中回收有价金属,有利于我国固体废物的资源化,具有重要的现实意义和可观的经济价值,已成为很多企业和科研院所关注的研究热点。

该文利用 电热板和石墨消解仪研究了具有较高回收价值的阳极泥危险固废的消解方法,并通过ICP-OES测试了阳极泥中锡、铜、砷、铅、锑和镍6种金属元素的含量,对测试结果进行了分析比较。

阳极泥


试剂与仪器


试剂
(1)盐酸、高氯酸、硝酸、氢氟酸、硼酸,上述试剂除硼酸为分析纯外,其余均为优级纯。
(2)金属标准溶液(1000x10-6) 。
(3)实验用水:超纯水(电阻率18.2MΩ.cm)。

仪器
实验电热板HT-200(格丹纳)
智能石墨消解仪D6(格丹纳)

智能石墨消解仪D6和实验电热板


实验方法


阳极泥的预处理
将混匀后的阳极泥在120℃烘箱内干燥至恒重,研磨过150目筛,存于磨砂口的试剂瓶中,消解前干燥至恒重,冷却后称量。

样品消解
称取阳极泥0.1g (精确到0.0001g) ,选取盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸作为消解酸,进行了不同酸体系的配伍实验。


结果与讨论


电热板消解
称取阳极泥0.1000g,电热板消解体系如下。

电热板消解过程时间及效果


使用电热板,采用该体系的消解条件才能阳极泥样品消解完全。


智能石墨消解仪消解

石墨消解过程及效果


比较用于电热板的体系和用于石墨消解仪的体系,消解时间上,石墨 消解仪比电热板少了2.5h,而试剂用量上,石墨消解仪少加了5 mL的王水和1 mL的高氯酸,因此,采用石墨消解仪要比电热板节省消解时间,前处理效率有所提高。


精密度


称取0.1000g的阳极泥,分别采用电热板的体系和用于石墨 消解仪的体系,分别进行样品的平行测试(n=9次) ,测试结果的平均值(以质量分数计)和相对标准偏差(RSD) , 如表所示。

各消解方法测试结果的精密度


由表结果可看出,电热板、石墨 消解仪对同一样品中各金属含量的相对标准偏差分别在0.2%~1.3%、0.1%~1.2%和0.1%~0.9%之间,精密度均较好,均符合方法质量保证要求。


回收率实验


加标回收实验是化学分析中常用的实验方法,是方法验证的主要内容之一,也是重要的质控手段,回收率是判定分析结果准确度的量化指标"。为了对比2种消解仪对应消解方法对分析结果准确性的影响,进行了加标回收实验。采用上述体系,每个体系做3次加标回收,各金属加标量为样品中相应金属含量的0.5倍,消解样品定容至100mL,用ICP--OES分析测试,各种体系加标回收率如图所示。

各种体系加标回收率


(1)电热板消解法对Sn和Cu的回收率偏低,分别为96%和93%;而对其它4种元素的回收率偏高,在109%~113%之间。

(2)石墨消解仪消解法对Sn和As的回收率偏高,分别为116%和109%;对其它4种金属的回收率较好,在101%~103%之间。

从回收率的结果来看,石墨 消解仪方法的回收率表现最佳,而电热板消解法的回收率有偏高的趋势。

根据消解完全性、准确度和精密度方面的实验结果,选用合适的酸和设定合适的消解条件,2种消解方法均能完全消解阳极泥样品,并在测试中保证足够的准确度和精密度。在实际应用中,可根据具体的实验条件,选用这2种消解方法,根据本文摸索的消解条件,获得可信可靠的测试数据。


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