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应用实例:日本理学波长色散X射线荧光光谱测定蔬菜中微量汞

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2021.04.23

本文采用石墨消解技术处理样品用原子荧光光谱法测定蔬莱中微量汞。该方法具有简便、快速、结果准确可靠等优点。测定结果表明汞的浓度在0~10μg.kg-1范围内线性良好相关系数大于0.999,汞的加标回收率94.3%-104.9%;测定结果的相对标准偏差为4.12%,检出限为0.0086μg.L

蔬菜的食用安全已成为一个热点问题而汞被列蔬菜必检的有害元素之一。本研究建立了一种硝酸-过氧化氢体系消解- 原子荧光光谱法测定蔬菜中微量汞的方法。本方法具有样品处理简单、分析速度快准确度高等特点。可以满足蔬菜样品中汞的测定需要。

汞测定


材料与方法


方法原理

试样经硝酸-过氧化氢消解后在酸性介质中,试样溶液中的汞与硼氢化钾反应在氢化物发生系统中被还原成原子态汞过量氢气和原子态汞与载气( 氩气)混合进入原子化器。在特制的汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光其荧光强度与试样中汞的含量成正比。与标准系列比较定量。


仪器及设备

智能石墨消解仪D439 位,格丹纳)

日本理学大功率台式波长色散X射线荧光光谱仪

汞特种空心阴极灯


试剂

硝酸、过氧化氢、硼氢化钾、氢氧化钾均为优级纯

试验用水均为去离子水

圆白菜

菠菜

杨树叶


试验方法


样品消解

样品消解准确称取捣碎成泥状的蔬菜鲜样2~5g(干样称1g)100mL消解管加入硝酸5mL浸泡停止发泡后入7mL过氧化氢盖上盖子, 智能石墨消解仪D4加热,升温至150恒温3小时至样品消解完全。自然冷却至室温然后用10% 的硝酸洗入25mL容量瓶中定容、充分混匀、备测同时做2份试剂空白。

 

测试方法

测试方法开机后设定好仪器工作参数并预热30min,必要的参数。如标准系列的点数及各点的浓度值样品编号重量定容体积等。首先进载流空白值测量状态连续用10%的硝酸载流溶液进样,读数稳定后校零再依次测定标准系列。测定样品溶液前,再次进载流空白值测量状态以样品空白溶液进样并校零随后测定样品溶液。


结果与分析

 

消解温度及时间选择

分别在120130150 180加热消解试样发现150℃恒温加热3h能完全消解蔬菜试样,所以采用在150恒温加热3h 消解蔬菜试样


介质酸度的影响

通过不同浓度硝酸介质(2%~20%)对汞的荧光强度的影响对比试验发现当硝酸浓度增加汞的荧光强度增强,当酸度为10%时达到最大值且稳定继续提高酸度荧光强度反而减弱所以采用10%的硝酸作为测定介质。


硼氢化钾浓度的影响

氢化物的生成与硼氢化钾的用量直接相关本文通过不同浓度(1gL~10g.L-1)硼氢化钾对荧光强度的影响试验,发现硼氢化钾浓度在5g.L-1 时荧光强度达到最大且稳定。所以采用5g.L-1的硼氢化钾溶液


标准曲线和检出限

在最佳工作条件下汞标准曲线的线性回归方程为:y=399.58x+8.97,相关系数(r)=0.9995。以试剂空白溶液连续测定11 次,计算出汞的检出限为0.0086μg.L-1。线性范围为0~10μg.L-1


样品测定和回收率

对蔬菜样品进行5次平行测定汞的含量平均值为15.6μg.kg-1相对标准偏差4.12% 。通过加标回收试验,计算回收率,结果如表1汞的回收率在94.3%~104.9%之间

样品回收率

 

标准样品分析

用本方法对国家标准物质圆白菜菠菜,杨树叶中的汞进行测定,测定值分别为12.2μg.kg-1,21.8μg.kg-1,0.028μg.kg-1 ,分别与标准值10.9±1.6μg.kg-1,20±3μg.kg-1,0.026±0.003μg.kg-1 相吻合,表明该方法具有,良好的准确性。


结论

 

由试验得知,使用日本理学大功率台式波长色散X射线荧光光谱仪测定蔬菜中汞,在最佳分析条件下,结果令入满意,能够满足蔬菜中微量汞的测定。

 

智能石墨消解仪

智能石墨消解仪

 

智能石墨消解仪采用国际先进技术,体化设计,具有消解快速、高效、节能、方便等优点,已成功用于环保、化工、食品、医药、生化等行业样品前处理,同时可用于微波消解的预处理和赶酸处理,是原子吸收、原子荧光、ICP-AES等分析仪器的理想配套产品。


仪器特点:

1.加热均匀:加热体选用导热性能优越的耐高温石墨,保证消解孔间的温度均匀,同时消解多个样品时,能保证各个样品的相同的反应温度和条件,进行批处理,克服了传统的平板电热板的种种缺陷。

2.耐腐蚀:石墨表面涂有特氟龙的涂层,易清洁且耐腐蚀,可以在强酸强碱等腐蚀环境中放心使用。

3.控制精确:无线蓝牙控制,操作简单方便,性能优良,经久耐用。控温精度高,可达±0.2,可调节加热速率,实现程序升温并控制加热保持时间,完成加热程序后自动停止加热。

4.高效:D4型号可进行多达39 个样品进行同时处理,D6型号可进行多达60个样品进行同时处理提高工作效率。

5.应用范围广泛:可用于实验室常规加热反应可精确控制样品消解可为微波消解后的样品快速赶酸,且直接定容,不用转移。


日本理学大功率台式波长色散X射线荧光光谱仪

日本理学大功率台式波长色散X射线荧光光谱仪

 

日本理学大功率台式波长色散X射线荧光光谱仪是一种高档精密分析仪器,可以对物质中的多种元素含量同时进行精确的定量分析。X射线荧光光谱仪采用波长色散技术,通过对样品中各被测元素的特征X 射线进行分光和检测,以确定被测元素种类和含量。

该仪器可以分析几乎任何材料中从氧(O)到铀(U)的元素是一台提供低成本(COA)、高分辨率和低检测限( LLD)的仪器。


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