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对比评测:两种铌钽矿石消解方法的研究

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2021.04.06
铌和钽在元素周期表中VB族,性质很相似,为稀有难溶金属,用途广泛。铌、钽具有强度高、耐腐蚀、导热、超导、单极导电及吸收气体等优良特性;冷加工性能好和氧化膜电性能好等优点,广泛用于冶金、机械、化工、陶瓷、玻璃建材,特别是军工和航天领域有着重要的用途。准确测定矿石样品中Nb205Ta2O5含量消解是关键。铌钽矿石消解的方法有酸溶法、碱融法、微波消解法等。酸溶法通常采用氢氟酸-硫酸体系消解,碱熔法通常采用过氧化钠熔融试样,分离沉淀有萃取法、单宁沉淀、硅酸盐沉淀等,本文采用硅酸盐沉淀分离大多数金属杂质金属元素,电感耦合等离子发射光谱法测定。通过两种消解方法进行铌钽矿石样品中铌、钽的对比实验,分析两种方法的优缺点,推荐准确、方便、快捷的消解方法。


铌钽矿石消解


实验内容


仪器与试剂

ICP-OES等离子体发射光谱仪 GREEN
HT-300实验电热板(格丹纳)
盐酸
硝酸
HF
硫酸
氨水
乙二胺四乙酸二钠
氯化铵
实验用水为去离子水

标准物质:国家一级标样GBW07154/GBW07155


实验方法


样品消解

酸溶法
准确称取矿石样品0.2000g,置于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,加入1 mL(1 +1)硫酸、3 mL浓硝酸、5 mL HF,置于实验电热板上250℃消解至硫酸冒烟,取下稍冷,去离子水吹洗杯壁,补加1 mL氢氟酸,电热板加热至微热,取下冷却,定容于50 mL塑料比色管中,待测。

碱融法
准确称取矿石样品0.6000 g,置于高铝坩埚中,加3 g左右过氧化钠于高温炉中,650~ 700 ℃熔融15 min,取出冷却,置于300 mL烧杯中,加两滴无水乙醇,加40 mL热水,搅拌加人20mL浓盐酸,加热搅拌使固体溶解,提取。往烧杯中加3 g乙二胺四乙酸二钠,1 g草酸和50 mL氯化铵饱和溶液,电热板加热煮沸,取下稍冷,氨水中和至溶液并过量5 mL,煮沸数分钟,视沉淀情况补加硅酸钠溶液,放置过夜。过滤溶液,将沉淀连同滤纸灰化,加氢氟酸加热溶解固体,近干后加酒石酸溶液(15% )提取,定容,待测。


结果与讨论


精密度试验比较
对标准物质采用酸溶和碱融两种消解方法进行消解,并分别测得样品中五氧化二铌和五氧化二钽的含量,结果见表。实验结果表明,这两种方法都能满足对铌钽矿石样品的测定。

标样的精密度测定(n=11)和准确度测定

标样的精密度测定(n=11)和准确度测定



通过实验得出,两种消解方法对两个国家一级标样的消解效果较好,碱熔法比酸溶法的精密度稍差些,主要由于碱熔法:操作流程长,对精密度有一定影响。

在日常实验和成产中,选择哪种消解方法很重要,在已知矿石样品组分或样品量比较多的情况下,选择酸溶法可以提高工作效率,同时还节能环保,当样品含量低于检出限时,还可以分取稀释后用电感耦合等离子体质谱法测定;在酸溶后坩埚底有较多黑渣沉淀时,需采用碱熔法进行验证,样品中氧化锆、二氧化钛、有机物等酸难溶物含量较高时,由于沉淀吸附影响使得酸溶法的结果偏低,影响数据可靠性。


实验电热板

HT-300实验电热板

用途概述:
 HT-300实验电热板适用于工矿企业、医疗卫生、环保、生化、科研单位实验室做化学分析,物理测定,热处理等物品的烘焙,干燥和作其它温度实验。

产品特点:
1、加热板主体工作模块精选优质玻璃陶瓷,耐磨损、耐腐蚀、寿命长,表面光滑易清洁。
2、无明火、升温快、安全可靠。
3、具有热警显示,加热表面温度超过50℃时,大警示灯变成红色警示。

4、采用智能PID控制方式,控温精确。


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