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食品环境篇丨智能石墨消解仪常见样品消解方法

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2021.04.07


智能石墨消解仪与传统的电炉、电热板相比在加热均匀性、温度精度、工作温度范围、交叉、抗腐蚀性等方面具有优势。而且智能石墨消解仪在多步处理、安全性、智能化等方面智能石墨消解仪比微波消解仪更胜一筹,更适合在日常的普通样品消解中应用。

智能石墨消解仪在一些富含有机质的的样品如奶粉、蜂蜜、紫菜等的消解过程中常需要冷消解过夜,若使用智能石墨消解仪,可设置无人值守程序。在冷预消解完成后自动启动加热程序,实验员上班后即可拿消解完成的样品上机分析测试,提高效率,节省人力和成本。不得不说,无人值守功能是样品处理自动化的一个方向。


D4智能石墨消解仪


接下来小编将不定时为大家介绍智能石墨消解仪在食品、环境、植物、化妆品、冶炼采矿、科研等领域中的应用法。今天先介绍食品领域和环境领域!

 

食品领域


大米消解

大米的消解


仪器:

D4智能石墨消解仪(格丹纳)

玻璃消解管

 

试剂:

1.硝酸(HN03)ρ=1.42g/mL,优级纯

2.高氯酸(HCIO4)ρ=1.68g/mL,优级纯

 

步骤:

1.  称取已粉碎并通过100目筛下的大米样本1.0g于消解管中,塞上带孔管塞,加入 10mL混合酸HNO3+HCIO4 (4+1),放置过夜。

2.  塞上带孔管塞,插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为65℃,缓慢加热使样品与酸完全混合,6515min

3.  升温到100℃,此时,消解管中充满红棕色浓烟,保持30min,样品消解,样品溶液透明,呈淡黄色。

4.  打开管塞,升温到180-190,赶走多余的酸,溶液无色清亮,约2ml左右。

 


鱼肉消解

鱼肉的消解

 

仪器:

D4智能石墨消解仪(格丹纳)

玻璃消解管

 

试剂:

1.硝酸(HNO3)ρ =1.42g/mL,优级纯

2.高氯酸(HCIO4)ρ=1.68g/mL,优级纯

 

步骤:

1.  将鱼肉在120烘干,用玛瑙研钵研碎,称取已研碎的样品0.5g于消解管中加入 8mL硝酸HNO3

2.  塞上带孔管塞,插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为130℃,从室温约15min升到130℃。

3.  升温到130后,使酸回流清洗试管内壁,保持20min,溶液基本澄清。

4.  取下冷却,加约2mL高氯酸HCIO4

5.  设定温度到190-200,插入消解仪消解孔中,继续加热到白烟基本冒尽,溶液剩1-2mL,溶液澄清透明,基本为无色。

 


牛奶消解

牛奶的消解

 

仪器:

D4智能石墨消解仪(格丹纳)

玻璃消解管

 

试剂:

1.  硝酸(HNO3)ρ=1.42g/mL ,优级纯

2.  高氯酸(HCIO4)ρ =1.68g/mL,优级纯

 

步骤:

1.  取牛奶5mL50mL消解管中,加入10mL 硝酸HNO3

2.  塞上带孔管塞,插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为120,从室温约15min升到120℃。

3.  消解仪升温的过程中,酸回流清洗试管内壁,升温到120"C后保持60min,溶液基本澄清。

4.取下冷却,加约2mL高氯酸HCIO4

5.设定温度到180-190℃,插入消解仪消解孔中,继续加热到白烟基本冒尽。

 


葡萄干消解

葡萄干的消解

 

仪器:

D4智能石墨消解仪(格丹纳)

玻璃消解管

 

试剂:

1.硝酸(HNO3)ρ =1.42g/mL,优级纯

 

步骤:

1.  称取葡萄干样品0.5g于消解管中,加入8mL硝酸HNO3

2.  塞上带孔管塞,插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为130℃,从室温约15min升到130℃。

3.升温到130后,使酸回流清洗试管内壁,保持30min,溶液澄清。样品称取量、加酸量、消解温度、加热时间仅作为参考,在实际操作中,可根据样品种类的不同调整各个参数,以达到最好的消解效果。

 

 

环境领域

 

土壤消解

土壤的消解

 

仪器:

D4智能石墨消解仪(格丹纳)

玻璃消解管

 

试剂

1.  盐酸(HCl): ρ =1. 19g/mL,优级纯

2.  硝酸(HNO3):p =1. 42g/mL,优级纯

3.  氢氟酸(HF):ρ =1. 49g/mL

4.  高氯酸(HCIO4):ρ =1.68g/mL,优级纯

 

步骤:

1.  称取土壤样品0.2-0. 5g于聚四氟乙烯消解管中,加入10mL盐酸HCl ,插入消解孔中。

2.设定消解仪温度为100℃, 加热至样品剩余少量后取下冷却。

3.加入5mL硝酸HNO35mL 氢氟酸HF3mL高氯酸HC IO4 ,加盖。

4. 设定消解仪温度为170,升温加热约1h,冷却后开盖。

5. 继续加热挥硅升温到200℃,待冒浓白烟蒸至少量后取下冷却液体呈透明。

 


污水消解

污水的消解

 

仪器:

D4智能石墨消解仪(格丹纳)

玻璃消解管

 

试剂:

1.  硝酸(HNO3): ρ =1. 42g/mL,优级纯

2.  硫酸(H2SO4): ρ =1. 84g/mL,分析纯

3.  高锰酸钾(KMnO4):5%

 

步骤:

1.  20mL样品(或适量)于聚丙烯消解管中。

2.  加入0.5mL硝酸HNO31mL 硫酸 H2SO4,均匀混合样品。

3.  3mI 5%的高锰酸钾KMnO4溶液放置15分钟,如果样品由紫色或者褐色褪色,则再加 2 ml高锰酸钾KMnO4溶液。

4.  把盖子放置在消解管上留一点缝隙以允许有一点压力存在,但是不要让太多的烟雾留出。

5.  95℃加热回流2小时,保持不沸腾。

6.冷却后样品消解完毕。


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