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直读光谱仪SPECTRO MAXx 08之钢中稀土总量测定

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2021.04.07


为改善钢材性能,耐候钢中加入了稀土元素。以往,相关的产品标准并未对钢中稀土含量作出具体规定,2000年铁道部下发了《铁道车辆用耐大气腐蚀钢供货条件》,明确规定耐候钢需作成品中稀土含量分析,且稀土总量应控制在0.001 % ~0.040 %的范围内。对于冶炼、轧制一体化的冶金企业来说,常规的化学分析方法在分析速度上难以满足工艺要求,而光电直读光谱法可同时测定稀土元素各分量,速度快,灵敏度较高,以直读光谱仪SPECTRO MAXx 08为例,其能鉴别金属行业所使用的所有元素,能短时间测量出数据结果,兼具优良的准确性和稳定性。因此,本文采用直读光谱仪SPECTRO MAXx 08进行测量,确定究竟多少个稀土分量之和可满足生产要求是需要首先解决的问题,同时,需要建立成品试样中稀土的直读光谱分析方法。


试验


分析仪器及设备

砂带磨样机 

台式直读光谱仪SPECTRO MAXx 08(德国斯派克)


SPECTRO MAXx 08

直读光谱仪SPECTRO MAXx 08内部


样品分析
用标样样品时对La、Ce、Pr、Nd、Sm各分析通道进行漂移校正及确认分析,当各元素高低标确认值均落在控制界限以内后进行试样分析,将上述五个稀土元素含量求和:

∑Re(%)= La(%)+Ce(%)+ Pr(%)+ Nd(%) + Sm(%)


结果与讨论


用稀土含之和代表稀土总量的可行性

众所周知,稀土族由十五个元素构成,其中La、Ce、Pr、Nd、Sm为轻稀土元素,其余十个为重稀土元素,在我国的稀土资源中五个轻稀土占了稀土总量的绝大多数,进一步的调查也应证了这一点:从成品卷材上截取试样,先用化学法分析稀土总量,再用直读光谱仪分析稀土总量,并作比较:

表1

表1 轻稀土与稀土总量

直读光谱分析与化学分析稀土总量的偏差主要来自两个方面:即两种分析方法各自的分析误差和直读光谱分析采用近似表达所产生的偏差。


成品试样中稀土元素的分布

由于治炼浇注工艺的限制,我们不可能在中间包取到含稀土的钢样,只能在热轧卷上剪取。为弄清稀土元素在样品中的分布便于今后制定实用制样要求,我们进行了如下试验,从试样表面开始每隔0.3mm磨去一层试样,并测定稀土含量(五分量之和) ,将试验结果作图。 见图。 

试验结果

试验结果图

由图可见,热轧板表面有一个Re富集层,在向钢板中心延伸的过程中稀土浓度递减,大约去皮1mm后,∑Re(%)即趋于稳定,因此将1mm作为规定去皮深度,只有这样才能避免因操作不统一而使分析结果出现偏差。


分析精度


将热轧板按要求加工后,连续测量十次,结果见表。

稀土分量测试精度

表 稀土分量测试精度

从实验数据来看,光谱分析值精度良好,能够满足分析要求。


样品分析结果


随机抽取十个试样,分别用光谱法和化学法分析,结果见表。

光谱法与化学法分析值的比较,∑Re%

表 光谱法与化学法分析值的比较,∑Re(%)

试验确定的光电直读光谱法测定钢中稀土总量的分析方法具有简便易行,准确度高,分析时间短(制样、分析时间不超过10分钟)的特点,试样光谱分析与化学分析值差均在《GB/T223、49- 94萃取分离—偶氮氯瞵mA光度法测定稀土总量》的允许范围以内,完全能够满足现场生产检验的需要。



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