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方法检验:实验电热板反王水消解法应对土壤中重金属测定

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2021.08.31
土壤Cu、Pb、Cr、Cd的消解通常使用硝酸-HF -高氯酸全分解方法,这种方法一次只能消解一种元素,操作繁琐,分析时间长,且需使用大量剧毒,剧腐蚀的化学试剂,危害操作人员的健康和环境。为了更有效、快速地测定土壤中Cu、Pb、Cr、Cd的含量,本着尽量少用或不用剧毒、剧腐蚀的化学试剂的原则,研究人员一直在尝试更为简便、安全的消解方法,其中“反王水”消解法已受到人们的关注。因此,本文将详细报道采用该消解方法测定的国家土壤标准物质和主要土壤类型中的重金属Cr、Pb、Cr、Cd含量的具体实验步骤,该方法回收率的测定结果、方法的精确度和准确度。

反王水消解法测定土壤中重金属


实验部分

1.仪器与试剂

实验电热板(HT-200,格丹纳)
原子吸收分光光度计
土壤样品:某地的潮土和水稻土,PH为5.08~8.20
土壤标准物质:GSS-1、GSS-3、GSS-5

2.消解步骤

风干磨碎土壤样品0.5g于聚四氟乙烯坩埚内。加反王水6mL摇匀,盖好盖子放置过夜。第二天轻摇坩埚,确认土壤不再黏着底部,放入压力消解罐中,锁紧盖子,平稳轻放于预先恒温120℃干燥箱中,保温4h。取出冷却至室温,取出内坩埚,放在 格丹纳实验电热板HT-200上加热(温度控制在120℃),且消煮液不能沸腾,直到消化液仅存1mL,呈黏糊状(不能烧干)。冷却至室温,用0.1%的硝酸将残留物过滤(无灰滤纸)至25mL容量瓶中。至过滤液约20mL,用0.1%硝酸定容到刻度。同时设空白处理。

3.原子吸收分光光度计测定。

实验电热板


结果和讨论

1.准确度试验结果

用反王水法测定三种标准物质各10次(表1)。除GSS-5 Cr含量外,所有样品的测定与标准值间均无显著性差异(p>0.05),虽然GSS-5的Cr含量与标准值间的差异达极显著(p<0.001),但由于该标准物质的Cr含量较高(118 mg/kg),测定导致的偏差较小,相对误差小于5%,与其他测定都在误差允许的范围之内(表1)。

表1 准确度试验结果


2.精密度试验结果

用反王水法分别对三种标准物质和潮土( ZWO1001)、水稻土( ZWO2204)和菜园土(ZWO2418)样品进行了5次平行测定(表2)。变异系数为0.31%~2.83%,根据NY/T395-2000标准要求02,元素含量范围为0.1~100 mg/kg 时,平行样最大允许变异系数为30%~10%,100 mg/kg 以上时最大允许相对偏差为5%。本次测定样品的变异系数均在允许范围之内,说明本方法精密度符合标准要求。

表2 精密度试验结果


结论

采用反王水压力消解一次性预处理测定土壤中Cu、Pb、Cr、Cd等元素,除了省去使用剧毒剧腐蚀的化学试剂外,还具有简便、快速、线性范围宽、基体干扰少检出限低、加标回收率高、精确度和精密度好等优点。格丹纳实验电热板HT-200作为恒温装置可以为实验室给对各类分析样品作加热、赶酸、消解处理,工作效率高。因此,实验电热板在土壤重金属元素全量分析中有很好的适用性。


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