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实验电热板消解测定西归中砷汞镉铅含量

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2021.09.01
云南西归,对很多入来说都比较陌生。云南西归是中药当归的一种,它也叫土当归,是伞形科植物的一种,这种植物的根能入药也能当保健食材食用,具有补血、补气,调经等功效,用于面色萎黄,眩晕心悸,血虚所致的月经不调、痛经等症。

而重金属是目前公认的对人体有害的微量元素,中药中重金属的含量问题是确保中药“安全、有效、可控”的首要问题之一。对西归重金属的研究未见文献报道,所以本次实验采用格丹纳实验 电热板HT-200消解样品和原子荧光光度计对西归中的As,Hg,Cd,Pb进行测定分析。


西归测定


仪器与材料

仪器
格丹纳 实验电热板HT-200
原子荧光光度计
砷、汞、铅和镉空心阴极灯

材料
西归(云南)
铅、镉、砷、汞的单元素标准储备液(1.000g/L)
试剂除硫脲﹑抗坏血酸﹑硝酸、高氯酸及盐酸为优级纯外,其余均为分析纯;实验用水均为去离子蒸馏水。

实验部分

1.供试品溶液的制备
精密称取样品约2g 于250 ml烧杯中,加入15 ml(1+4)高氯酸+硝酸的混合液,于格丹纳实验电热板HT-200上消化。直至烧杯中黄烟冒尽,溶液清亮,加入少量高纯水赶酸,至白烟冒尽。样品前处理:砷参照 GB/T5009.11 - 2003,汞参照 GB/T5009.17 - 2003,铅参照 GB/T5009.12 - 2003,铬参照 GB/T5009.15 -2003,同法做两份试剂空白。


实验电热板


2.标准曲线的绘制

3.精密度试验结果
取各元素同一标准溶液,按各元素方法重复进样6次。结果见表1。

表1 精密度试验结果(%)


4.重复性试验结果
称取样品各6份,按各供试品溶液方法制备,再按各元素方法测定。结果见表2。

表2 重复性试验结果(%)


5.加标回收率
在一定量的样品液中加入标准液,定容,进行加标回收率实验,根据测定值计算回收率。结果见表3。

表3 回收率实验结果


6.样品的测定
按照“2.1”实验方法处理样品,按照“2.2”项下分别测定西归中As,Cd,Pb,Hg 的荧光强度。根据荧光强度计算金属元素含量。结果见表4。

表4 西归中重金属检测结果


结论

重金属As,Hg,Cd,Pb是对人体有害的微量元素,当其在人体内蓄积到一定量时可引起免疫系统障碍和多种功能损害。根据《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(2001)对重金属的限量指标( mg/kg)Pb≤5.0,Cd≤0.3,Hg ≤0.2,As≤2.0,检测结果表明西归中的As,Hg,Cd,Pb都没有超标。本文实验采用的格丹纳实验电热板对样品西归作加热消解作用,其分体控制的方式,可在通风橱外进行控制加热,远离酸雾,实验人员可安全操作。

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