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粮食安全:全自动石墨消解法测定大米样品

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2021.12.02
曾经,“镉大米”引起国内关注,国际上也掀起过“铅大米”风波。2013年,国蒙茅斯大学一项研究指责来自亚洲等地的大米铅含量严重超标,但这项研究的负责人后来承认,他们的检测仪器出现问题。虽然是个乌龙,但在全球引起了风波。食品中铅含量的问题,再次引起关注。大米中铅主要来源于土地污染和被污染的浇灌水,以及大米加工工艺流程中的金属器具、原材料等,为保证人体健康,对大米中的铅监测就显得尤为重要。本实验采用全自动石墨消解大米样品,石墨炉原子吸收法测定大米中铅含量。

全自动石墨消解技术对大米样品的前处理应用


1.实验部分

1.1试剂
500mg/L铅标准溶液;硝酸、双氧水,分析纯;5%氯化钯(分析纯)基体改进剂溶液;试验用水为超纯水。

1.2仪器
全自动石墨消解仪G8(广州格丹纳)

1.3样品前处理
称取200g大米样品经粉碎机粉碎,准确称取大米粉碎样品0.5g于消解管中,设置全自动石墨消解仪参数,按照表1程序进行密闭消解,消解完毕后,用5%稀硝酸定容至50mL,摇匀后待测,同时做样品空白。

表1 石墨消解仪消解程序


2.结果与讨论

2.1精密度试验结果
准确称取大米标准物质(标准值0.080+0.004mg/kg)0.5000g于全自动石墨消解管中,按上述步骤进行消解和分析,平行分析7次,进行样品精密度试验,见表2。试验表明,铅7次测定结果相对标准偏差为2.52%,本方法的精密度较好。

表2 精密度试验结果


2.2加标回收试验
按上述步骤测定对大米标准样品进行消解,在大米消解液加入一定量的铅标准溶液,按上述方法进行测定,进行加标回收率试验,见表3。试验表明,本方法测定的铅的加标回收率为92.0% ~ 102.0%,准确度良好。

表3 加标回收试验


3.结论

本文采用自动石墨消解技术对大米样品进行消解,具有分解完全、有机试剂用量、方法重现性好、省时节能等优点。实验结果表明,本方法操作简单快捷,检出限低,精密度和准确度较好,大大减轻了分析人员的工作强度,适用于大米中铅含量的测定。

全自动石墨消解仪G8

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