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全自动石墨消解仪结合电热板对土壤重金属前处理消解

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2020.09.02

土壤重金属污染越来越严重,造成了对人类身体健康影响,在21世纪中经济的快速发展,各个行业的污染都对土壤直接造成了严重的破坏。本文使用全自动石墨消解仪与电热板两款设备对土壤进行不同的消解,分析土壤中金属元素铜、铅的影响。

 

全自动石墨消解仪

 

实验部分

 

1、 仪器及试剂

 

仪器:电热板,全自动石墨消解仪

 

试剂:硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸(均为优级纯);铜、铅标准溶液。

 

2、 样品消解

 

电热板:盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸消解法

 

称取0.3g(精确到0.0002g)土壤试样于50ml的聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入5ml的盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解;当蒸发至约2~3ml时,取下稍冷,然后加入5ml的硝酸、4ml的氢氟酸、2ml的高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1h左右,然后开盖,使黑色的有机碳化物充分分解。升温至200%左右,坩埚中的有机物消失后,开盖驱赶白烟并蒸发至内容物呈黏稠状。视消解情况,可再加入2ml的 硝酸、2ml的氢氟酸、1ml的高氯酸,重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且内容物呈黏稠状,取下稍冷。用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1ml的硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至50~lOOml容量瓶中,加水至标线,摇匀备测。

 

全自动石墨消解仪消解方法

 

采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸的消解方式,称取0.3g(精确到0.0002g)土壤试样于50ml的聚四氟乙烯消解管中,置于全自动石墨消解仪石墨孔中,加入1Oml的硝酸过夜,以下过程均为自动加酸进行,次日在消解温度140℃消解 50min后,让硝酸与样品充分进行反应,再加入5ml的氢氟酸使样品能有良好的飞硅作用,最后一次加人2ml的高氯酸和5ml的盐酸消解,升温到180℃将剩余的酸赶走。消解终点样品为果冻状,样品消解完全,待机检测。

消解工步

 消解工步

 

3、 结果讨论

铅结果讨论

 

全自动石墨消解仪对铅、铜的消解比电热板更好,并且消解过程全自动化加酸、振荡、摇匀、消解、赶酸,多孔的设计可以进行大批量消解处理,比电热板的效率要高很多。

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