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依EPA方法用DS-360石墨消解仪对土壤消解预处理

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2020.09.02

土壤的消解(依EPA方法EPA3050B)


简介:

样品类型:土壤样品   

重量:0.5g


用于沉积物、淤泥和土壤样品消解预处理的方法目前流行世界上的有几种。在这些方法中,由美国的环境保护代理处(EPA)所制定的3050B[1]方法随着被用作多国家管理机构的方法升级和方法协调,其声望不断地提高。此介绍的方法符合美国EPA3050B方法,并且所描述的步骤是遵循样品酸消解采用DS-360石墨消解仪和聚丙烯塑料消解管的。


土壤消解


1. 方法概要:


1.1 具代表性的样品被通过温度的升高,重复的添加硝酸(HNO3),过氧化氢(H2O2)和可溶性的盐酸(HCl)被消解。


1.2 样品被蒸发到预设的量。


1.3 于样品中加入盐酸且在消解管中将体积定容到50ml,然后用于FLAA,或ICP-AES的分析。


1.4 用于GFAA或ICP-MS分析的样品就无需加入HCl。


2. 步骤:


2.1 将样品混合至均质。


2.2 于分析天平称取样品0.5g(精确到±0.001g),加入到聚丙烯塑料消解管中。


2.3 放置样管于DS-360任何消解孔中。


2.4 加入5.0ml 1︰1的H2O2︰HNO3消解溶液。


2.5 放置表面玻璃在消解管上并在95℃[2]回流10分钟。


2.6 从DS-360取出消解管并且让其冷却。


2.7 加入2.5ml浓缩HNO3;在消解管上放置表面玻璃,然后将消解管放回到DS-360消解仪中。


2.8 回流30分钟。重复步骤2.7直到氧化作用完全。将样品蒸发到5ml[3]。


2.9 关闭DS-360,并让样品冷却(大约30分钟)。


2.10 加入1.0ml水和1.5mlH2O2;开启DS-360, 并加热到95℃;加入H2O21.0ml直到起泡退尽。


2.11 将样液蒸发到2.5ml。


用于FLAA&ICP-AES分析:


2.12加入5ml浓缩的HCl于消解管中;放置表面玻璃并在95℃回流15分钟,然后冷却。


2.13过滤或离心分离样品,将样液定容到消解管的50ml刻度。


2.14用于FLAA或ICP-AES分析。


用于GFAA&ICP-MS分析:


2.15 如果需要的话,过滤或离心。稀释样液到50ml消解管标志处。


DS-360石墨消解仪


3. 用于分析Sb,Ba,Pb,和As的特别步骤:


3.1 加入2.5ml浓缩HNO3和5ml浓缩HCl于样品中,然后回流15分钟。


3.2 过滤(滤器选用Whatman41或其等同品)消解液并将滤液收集在50ml容量瓶中。


3.3 用5ml的热HCl洗涤滤纸,接着用10ml热试剂水洗涤滤纸 ,并将洗涤液一并收集在容量瓶中。


3.4 取出滤纸和残渣并放回容器中,加2.5ml HCl后再加热。将滤出液收集在以上相同的容量瓶中,如有沉淀形成,再加5ml HCl将其溶解。


3.5 稀释溶液到50ml。


4. 根据分析的元素选择推荐方法:

FLAA/ICPAES:Al,Sb,Ba,Be,Cd,Ca,Cr,Co,Cu,Fe,Pb,V,Mg,Mn,Mo,Ni,K,Ag,Na,Th,V,Zn以上元素能用FLAA、GFAA、ICP-AES和ICP-MS测量,然而GFAA或ICP-MS被推荐用于以下元素:As,Be,Cd,Cr,Co,Fe,Pb,Mo,Se,Th的测定。

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