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实验电热板对富硒大米中硒元素的消解应用法

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2021.09.16
硒是维持人体正常生理功能的重要微量元素。硒能够增强人体免疫力,具有很好的抗癌作用和抗氧化作用,如果人体缺少了硒就会导致未老先衰。由于中国72%的土壤中缺硒,在天然食品中,作为主要粮食作物的小麦、大米、玉米等谷类作物硒含量均低于40 µg/kg。缺硒是发生克山病和大骨节病的重要原因。因而对粮食中硒含量进行检测具有重要的意义。

本实验采用 电热板加热消解法对样品进行前处理,使用原子荧光光度法进行测定。

大米测定


实验部分


1.仪器与试剂

实验电热板HT-300(格丹纳)
原子荧光光度计
硒空心阴极灯
天平

大米标准物(GBW10010)
富硒大米
硝酸
高氯酸
盐酸
氢氧化钠
过氧化氢(30%)
硼氢化钠溶液(8g/L)
铁氰化钾(100g/L)
10µg/kg的硒标准应用液

2.试样分析

实验电热板HT-300加热消解称取0.5 g(精确至0.001 g)粉碎烘干的样品,置于100 mi锥形瓶中,加10. 0 mL混合酸及几粒玻璃珠,盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热,并及时补加硝酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时,再继续加热至剩余体积2 mL左右(切不可蒸干)。加入5.0 mL盐酸,继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现。冷却后转移至25 mL容量瓶中,加盐酸2.0 mL,铁氰化钾溶液1.0 mL,定容,混匀待测。同时做空白试验。

实验电热板


结果与讨论

1.回收率实验
为评价测定系统的准确度,在所测定的富硒大米样品中加入一定量的硒标准溶液,按样品处理方法进行处理后,测定其加标回收率(见表1)。

表1富硒大米样品电热板法测硒加标回收率


2.准确度实验

表2 准确度实验


结果显示,电热板加热消解法测定大米标准物质的结果均在参考值范围内,符合方法准确度要求。

结论

电热板加热消解法对富硒大米进行前处理,测定其硒含量。电热板加热法具有前处理简便、消解能力强、测定准确等优点,其可以优化大米样品分析的前处理。

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