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陶瓷电热板加热消解大米小麦中金属离子测定

返回列表 来源: 仪德 发布日期: 2021.09.17
谷物中含有多种金属离子,大部分对于身体健康有重要作用,其含量范围集中在10-100 µg/g,属于微量分析。对于金属的处理,大部分的现有文献采取的是以混合强酸加热并溶解的方法,但是这种方法本身极具危险性,而且环境有极大的影响。所以本次实验中选择进行长时间的灰化以除去有机物,代替酸解的方法。

对于金属的微量分析,分光光度法灵敏度高,易于操作,是当前十分经典的测量微量金属的方法。但分光光度法存在着准确度极差的缺点,所以我们希望找到可以全部替代或部分替代分光光度的方法。滴定法时常用的准确分析的方法,误差极小,EDTA是一种极强的络合剂,可以和多种金属离子络合,常用来测量金属离子的含量。因此,本实验将这两种方法结合,采用 实验电热板消解加热测量谷物中的金属含量。

实验电热板


实验过程

仪器与试剂

实验电热板HT-200(格丹纳)
紫外可见分光光度计

基准碳酸钙,铁标准溶液,基准氧化锌,六水合氯化镁,1%钙指示剂,锌试剂固体,0.20%邻二氨菲溶液,pH-8.8的硼砂硼酸缓冲溶液


实验方法

1.样品处理
称取20.0g样品于坩埚中,先在实验电热板上预加热蒸发至无水分,固体呈黑色,转移至马弗炉,加入适量浓硝酸,灼烧至固体呈灰白色。用5%硝酸溶解残留固体并定容至100mL。

2.标准溶液配制。

3.钙镁含量测定

1)钙镁总量测定
利用EDTA与钙镁络合的反应,在溶液中加入三乙醇胺掩蔽铁离子的干扰,再加入适量氨性缓冲溶液,以EBT为指示剂滴定溶液中的钙镁总量。

2)钙含量测定
在溶液中加入氢氧化钠溶液调节pH 至11-12,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙离子含量。

4.锌含量测定
在溶液中加入三乙醇胺掩蔽铁离子,加入4mL锌试剂,再加入 3mL硼砂硼酸缓冲溶液调节pH 至8.8,用蒸馏水稀释至25.0mL,用分光光度计在618nm 处测定吸光度。

5.铁含量测定
在溶液中加入1.0mL盐酸羟胺,混匀静置2min后加入1.0mL邻二氮菲溶液和2.0mL乙酸钠,加水稀释至25.0mL,在510nm测定吸光度。

结果与讨论

表格1谷物中金属离子的含量


实际样品中离子浓度的测定

样品经过长时间灰化后仍有少量紫色物质存在,可能是其他离子或残余有机物。灰化后,大米样品残余量极低,可能是误差增大的原因之一。

最终ICP测试数据显示:

表2 最终ICP测试数据


与所测得的数据相差较大,推测原因是对于实际样品中的离子环境估计不足,仍存在很多未知离子的干扰,需要进一步的研究。


总结

实验最终探索出了一条基本可以确定谷物重金属含量的方案,但误差较大,仍存在许多地方可以改进。由于时间原因,并未进行更深入的探索及研究。最终的样品体系中存在许多杂离子,所采取的实验方案并不能全部消除影响。本次实验中的格丹纳实验电热板HT-200采用了陶瓷板加热体发热提供高温热量让样品加热,使样品受热面积更加的均匀。并且是分体控制方式,在通风橱外进行控制加热,科研人员可以远离酸雾和热量,安全又方便。


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